1.范围
本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭碘吸附值的测定。
2.规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3.方法提要
一定量的试样与碘液经振荡吸附后,经过滤,取滤液,用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。取剩余碘浓度为0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
4.仪器和试剂
本标准中所用水应符合GB/T 6682三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1 天平,精度0.0001g。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 振荡器,频率240次/mn～275次/min。
4.4 密封式制样粉碎机。
4.5 秒表计时器。
4.6 干燥器。
4.7 具塞磨口锥形烧瓶,250mL.。
4.8 酸式滴定管,10mL,精度0.05mL;碱式滴定管,50mL,精度0.1mL。
4.9 广口锥形烧瓶,250mL。
4.10 量筒,100mL和1000mL。
4.11 容量瓶,无色和棕色。
4.12 烧杯。
4.13 漏斗,上口内径为100mm。
4.14 试剂瓶,无色和棕色。
4.15 定性滤纸,GB/T 1914,中速(102),Φ12.5cm。
4.16 移液管,10mL和50mL。
4.17 浓盐酸(GB/T 622)。
4.18 碘(GB/T 675)。
4.19 碘化钾(GB/T 1272)。
4.20 硫代硫酸钠[Na2S2O3·5H2O](GB/T 637)。
4.21 可溶性淀粉(HG/T 2759)。
4.22 碘酸钾(GB 1258)。
4.23 无水碳酸钠(GB/T 639)。
4.24 变色硅胶(HG/T 2765.4)。
5.溶液
5.1 碘(1/2I2)标准溶液(0.1000mol/L)
称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30mL水的烧杯中,在搅拌下加入12.700g碘,使碘充分溶解于碘化钾溶液中,烧杯加盖密封避光放置4h以上,加以间歇搅拌,保证所有固体完全溶解。*后转入1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度,充分摇匀并静置2d。经标定后,储存于棕色试剂瓶中。保证标准碘溶液中的碘化钾与碘的重量比为1.5:1。
标定:用移液管量取25mL碘溶液于250mL广口锥形烧瓶内,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定,当滴定至溶液呈淡黄色时,加亼2mL淀粉指示液,逐滴滴定至无色,即为终点。
式中
c1——碘(1/2I2)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c2——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1——标定时取碘溶液体积,单位为毫升(mL)。
5.2 淀粉指示液
称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下倒入190mL.沸水中,再微沸4min～5min,冷却至室温,取上层清液使用,此溶液于使用前配制,保存于冰箱中。
5.3 碘酸钾溶液(0.1000mol/L)
在110℃±5℃下将至少4g的碘酸钾干燥2h,并在干燥器中冷却至室温。将3.5667g士0.0001g干燥的碘酸钾溶解于大约100mL蒸馏水中,然后转移到1L的容量瓶中,稀释至刻度,充分混匀后转移到广口试剂瓶中备用。
5.4 盐酸溶液(5wt%)
先使用1000mL量筒量取550mL蒸馏水,倒入1L试剂瓶中,在通风橱或通风柜中用100mL量筒量取70mL浓盐酸,立即倒人上述试剂瓶中,盖上瓶塞,摇动,混合均匀后备用。
5.5 硫代硫酸钠标准溶液(0.1000mol/L)
称取24.820g硫代硫酸钠溶于75mL±25mL新煮沸的蒸馏水中,加入0.1g±0.01g碳酸钠,以防止硫代硫酸钠溶液因细菌分解而发生浓度变化。然后将上述溶液转移到1L的容量瓶中,用水稀释至刻度，转移到棕色试剂瓶中，避光放置4d后标定。
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