1 范围
本标准规定了云母粉径厚比测定方法的术语和定义、云母粉径厚比测定方法和云母粉径厚比简易测定方法。
木标准适用于天然云母粉碎后所得的粒度不大于75μm的云母粉体。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1 云母 mica
具有层状结构的水铝硅酸盐矿物。其晶体结构是两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体。化学结构式为(K、Na)(Mg2+、Al3+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Mn3+)[AlSi3010](0H)2
2.2 云母粉 mica powder
云母矿物粉碎后所形成的粉体。本标准所称云母粉为粒度在75以下的云母粉体产品。
2.3 定方向等分径 Martin diameter
沿一定方向将颗粒投影像面积等分的线段长度。
2.4 径厚比 diameter- thickness ratio
直径与厚度之比值。
本标准所称云母粉的径厚比是指将云母粉分成若干个粒级,先测出各粒级的云母片的定方向等分径与其厚度之比,然后将各粒级云母粉的径厚比加权平均所得的值。
3 云母粉径厚比测定方法
3.1 方法概要
将云母粉通过筛分法和沉降法分成六个粒级。通过用显微镜,分别测定每个粒级的定方向等分径,取其中位值作为该粒级的云母粉的直径;通过用扫描电镜,分别测定每个粒级的云母粉厚度,取其中位值作为该粒级的云母粉的厚度。以该粒级的直径除以该粒级的厚度作为该粒级的径厚比。以所有粒级的径厚比与其质量分数的乘积的和作为云母粉总体的径厚比。
3.2 仪器设备
3.2.1 显微镜:放大倍数在100倍以上。
3.2.2 扫描电镜;放大倍数在1000倍以上。
3.2.3 分级筛:筛孔直径为75μm、45μm各1个。
3.2.4 量筒:容积为2L,高度不小于40cm,内径不大于7.8cm。
3.2.5 烧杯:2000mL,5个:500mL,1个。
3.2.6 天平:感量不大于0.01g
3.2.7 搅拌棒:玻璃质,带橡胶头,长度不小于50cm。
3.2.8 虹吸管:橡胶质,直径在2mm~5mm之间。
3.2.9 干燥箱:能保持105℃±5℃。
3.2.10 干燥器:内装变色硅胶。
3.2.11 计时器。
3.2.12 分样器。
3.3 试验步骤
3.3.1 先用筛孔直径为75μ的分级筛筛分,除去筛上物,然后将筛下物用分样器缩分,*后缩分出约55g样品。
3.3.2 将缩分出的样品置于干燥箱中,在105℃下烘干至恒重,在干燥器中冷却至室温。准确称取50g±0.01g试验样品。
3.3.3 用筛孔直径为45μm的分级筛筛分试验样品。用天平称量筛上物质量(精确至0.01g),记为Q6。
3.3.4 将筛下物全部放入500ML烧杯中,加少量蒸馏水使其全部润湿,用搅拌棒适当搅拌,赶走气泡。然后全部倒入量筒中,用蒸馏水冲刷500mL烧杯,使云母粉全部进入量筒中。
3.3.5 往量筒中加蒸馏水至32cm高度。用搅拌棒强烈搅拌3min,使云母粉全部悬浮。
3.3.6 待液面基本平静后用计时器开始计时。经过215min沉降时间后,将虹吸管吸口置于量筒上层较清液体中,打开虹吸管夹,将上层清液逐次吸入清洁干净的2000mL烧杯中,直至到距底部试料沉淀层上方10mm左右为止。
3.3.7 重复试验步骤3.3.5~3.3.6,沉降时间分别为54min、13.5min、6min。
3.3.8 分别将析出在2000mL烧杯中的各粒级产物和量筒中经过6min沉降虹吸后的剩余产物沉淀,倒去上层不含云母的清水后,在105℃下烘干至恒重,在于燥器中冷却至室温,用天平准确称量(精确至0.01g),分别得其质量数Q1、Q2、Q3、Q4、Q5。
3.3.9 仔细缩分Q1,从中选取少量有代表性的云母片,置于盖玻片上,滴加数滴酒精,用另一盖玻片搓动数下.
3.3.10 待酒精完全挥发后,将盖玻片放在显微镜下,选取合适的放大倍数,进行观察。测量视域内的所有云母片的定方向等分径,取其中位值作为该粒级的直径Φ1。
3.3.11 再在Q1中采取约0.1g有代表性的云母粉,放入50mL烧杯中,加入约10mL蒸馏水,用搅拌棒充分搅拌分散。
3.3.12 用胶头滴管取一定量云母粉溶液滴在盖玻片上,静止一段时间,直至盖玻片上的云母溶液自然干了为止。
3.3.13 在另一盖玻片的一半涂上万能胶并铺平。
3.3.14 把沾有胶水的盖玻片有胶的一半盖在沾有云母粉的盖玻片上。待胶水干了之后,把露在外面的云母片抖掉。
3.3.15 将沾有云母粉的盖玻片放在扫描电镜下,拍摄云母片照片。根据其照片图像测量所有可以看到的厚度,取其中位值作为该粒级的厚度值δ1。
3.3.16 按照3.3.9~3.3.15的步骤,分别测量并计算Q2、Q3、Q4、Q5、Q6各粒级的定方向等分径中位值φ2、φ3、φ4、φ5、φ6和厚度中位值、δ2、δ3、δ4、δ5、δ6。
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