1 范围
本标准规定了用气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯的原理、使用的仪器及试剂、样品的制备，分析步骤，数据处理与计算、精密度及效果确认。
本标准适用于食品中富马酸二甲酯的测定。
本方法*低检出限为毛细管色谱柱2.0mg/kg，填充柱10mg/kg。
2 原理
釆用乙酸乙酯作溶剂，无水硫酸钠、中性氧化铝及活性炭作为吸附剂，基质固相分散萃取净化食品中的富马酸二甲酯(DMF)，提取液过有机相滤膜后，经气相色谱分析，FID定性定量。
3 仪器及试剂
a) 气相色谱仪(附FID)；
b) 层析柱(1.5cm×40cm)；
C) 乙酸乙酯(AR)；
d) 无水硫酸钠(AR)；
e) 中性氧化铝；
f) 活性炭(AR)；
g) 富马酸二甲酯标准储备液(1mg/ml)[准确称取0000富马酸二甲酯(DMF)，溶于适量乙酸乙酯，加乙酸乙酯定容至100mL]
4 样品制备
样品冷藏至低温后开封，取不少于0.5kg样品，将其切碎(小于1mm³)，充分混匀，制成待测样，放入分装容器中，密闭冷藏。样品制备好后应马上取样进行处理和分析测定。
5 分析步骤
5.1 样品处理
准确称取10g均匀样品于50ml具塞比色管中，加20g煅烧过的无水硫酸钠、6g中性氧化铝及04g活性炭，塞好塞子，振摇，充分混合均匀，制备成样品和吸附剂的混合物。
5.2 提取与净化
在层析柱中填充2cm高度的经煅烧的无水Na2SO4和2cm高度的中性氧化铝，然后尽快将5.1条中的样品和吸附剂的混合物添加到层析柱中，振敲，使样品填充紧密，不出现空隙，在样品上层再加1cm高的无水Na2sO4。用乙酸乙酯凊洗比色管，清洗液并入层析柱，并加乙酸乙酯淋洗层析柱。待乙酸乙酯完全浸湿样品后，关闭活塞，静置10min后开始收集淋洗液到50ml容量瓶中，淋洗速度约2mL/min。收集淋洗液至刻度为止。此溶液即为待测液。待测液过0.2μm有机相滤膜后即可进行气相色谱分析。
注：样品处理过程宜快速紧凑，室温不宜高于26℃。
5.3 色谱分析参考条件
a) 毛细管色谱柱为DB-1(30m×0.25mm×0.25um)或类似非*性或弱*性毛细管柱、填充柱；
b) 汽化室要求温度220℃；
c) 柱温要求温度初温80℃(保持08min)，又按15℃/min的程序升温至140℃(保持3min，再按30℃/min的程序升温至200℃(保持5min)
d) FID温度要求220℃；
e) 柱流速为0.80ml/min；
f) 分流比为3:1。
5.4 标准曲线的制备
分别将0.5、1.0、1.5、2.0、4.0 mLDMF标准储备液于100ml容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，即标准工作液浓度分别为5、10、15、20、40ug/ml。按上述色谱条件，各进1μl进行分析，以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标绘制工作曲线。
5.5 样品的测定
上述色谱条件下，进1μl样液进行气相色谱分析，标准曲线定量分析。
6 计算
样品中富马酸二甲酯含量计算公式：
x=C×50/m （1）
式中:
x——样品中富马酸二甲酯的含量，单位为毫克每公升；
c——测定样液中富马酸二甲酯的浓度，单位为微克每毫升；
50——样液的体积，单位为毫升；
m——样品的质量，单位为克。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**值不得超过算术平均值的10%。
8 用GC-MS对富马酸二甲酯的确认
8.1 当对气相色谱分析结果存在异议时，可以采用GC-MS对样品中富马酸二甲酯的存在进行确认。
8.2 GC-MS的条件:
a) 色谱条件按5.3的要求；
b) 质谱条件四*杆温度150℃，质谱源温度230℃，电子轰击电离源(EI，70eV)，质谱信息采集模式为Scan，质量扫描范围(40~400)amu，标准谱图调谐。
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