警告:本部分可能涉及危险物质、操作和设备。使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,使用前应确保合适的使用范围。
1 范围
GB/T6730 的本部分规定了用重量法测定铁矿石中硅含量。
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和人造块矿,包括烧结产品,测定范围(质量分数)为1.00%~15.00%
方法1:本方法不适用于还原剂含量大于2%(质量分数)的铁矿石,例如,黄铁矿或含氟量超过0.1%(质量分数)的铁矿石。此法推荐用于两性元素含量较高的低品位矿石
方法2:本方法可用于含氟量大于0.1%(质量分数)的铁矿石。此法推荐用于含脉石低的高品位矿石。
注:对含硅量小于5%(质量分数)的样品,用硅铝酸还原分光光度法更合适
2 规范性引月文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T6730.1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1-1986,idt ISO7764:1985)
GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量(GB/T6730.3-1986,idt ISO2596:1984)
GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法(GB/T103221-2000,ISO3082:1998,IDT)
GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-2011,ISO1042:1998,NEQ)
GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808-1991, eqv Iso648:197)
3 原理
用方法1或方法2分解待测试样。
方法1:用过氧化钠熔融分解,然后用盐酸和高氯酸处理。
方法2:用盐酸、硝酸和高氯酸处理(必要时包括硼酸),并蒸发至冒高氯酸烟。将二氧化硅沉淀连同所有残渣过滤,用碳酸钠熔融并溶解于盐酸和高氯酸中。
将来自方法1或方法2的溶液蒸发至冒高氯酸烟,过滤沉淀的二氧化硅。灼烧不纯的二氧化硅并称重。再用氢氟酸和硫酸处理不纯的二氧化硅,然后灼烧并再称重,前后两次称量之差为二氧化硅的质量
4 试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水
4.1 过氧化钠,固体。
4.2 硼酸,固体。
4.3 碳酸钠,无水。
4.4 盐酸,=1.19g/mL
4.5 盐酸,1+1。
4.6 盐酸,1+9。
4.7 高氯酸,P=1.67g/mL。
4.8 硫酸,1+1。
4.9 硫酸,1+9。
4.10 氢氟酸,pP=1.15g/mL。
4.1 硝酸,P=1.42g/mL。
4.12 硝酸银溶液,10g/L。
5 仪器
常用实验室仪器,包括符合GB/T12806、GB/T12808规定的单标线容量瓶及单标线移液管
5.1镍坩埚、刚玉坩埚或石墨坩埚:容积约40mL。
5.2铂坩埚:容积约40mL。
5.3镍勺。
5.4马弗炉:可控制温度400℃±20℃,*高温度可达1050℃
6 试料
6.1 实验室样
按GB/T103221的规定进行取样和制样,一般试样粒度应小于100pm,如矿石化合水或易氧化合物含量较高时,粒度应小于160pm。
注:化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1
6.2 试样的制备
根据矿石类型,按6.2.1或6.22进行。
62.1 矿石中化合水或易氧化合物的含量较高,而且硅含量高于10%(质量分数)。
在硅含量高于10%(质量分数)的情况下,对下列矿石类型,制备一个空气平衡试样(参见GB/T6730.3)
a)含有金属铁的加工矿;
b)硫含量大于0.2%(质量分数)的天然或加工矿;
c)化合水含量大于2.5%(质量分数)的天然或加工矿
6.2.2在62,1范围外的矿石。
预干燥试样的制备:将实验室样充分混匀,用份样缩分法采样并在105℃±2℃干燥试样,作为预干燥试样备用。此部分预干燥试样应按GB/T6730.1的规定。
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