目前,常见的单一食品添加剂检测方法主要包括光谱法、电化学分析法、毛细管电泳法、薄层色谱法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法,不同的方法各有其优缺点,因此在食品添加剂检测中必须考虑实际情况选择适宜的检测方法。
光谱法的研究现状
光谱法主要包括可见分光光度法、紫外分光光度法、亚硝化光度法、催化光度法、荧光分析法、流动注射光度法等。李珊等研究萘乙二胺重氮化偶合比色法测定蔬菜、腌菜中亚硝酸盐含量,优化检测方法,排除色素干扰,取得较好的效果。蔡继红等试验了中性红指示剂在酸盐介质中与亚硝酸根的亚硝化反应,并据此建立了一个简单、快速,选择性好的测定亚硝酸盐氮的方法。姚野梅等应用紫外吸收直接法测定养殖水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的含量,发现当水样中的含氮量小于0.02 mg.L_1时,使用该方法难以准确测定。目前对催化光度法研究基本停留在寻找新的指示剂,或改变介质和反应条件上,其原理一般认为氧化剂和酸性介质过量,固定反应时间,运用动力学方法求解,从而得到离子浓度和吸光度的关系,实验一般先绘制标准曲线,然后测定样品的吸光度,从图中得到样品中离子浓度。由于该方法的测定条件不易控制,干扰因素较多,致使方法的重现断口稳定}生市目对较差吲。因此,光谱法所用仪器设备相对简单、价格不高,实用性较强,但其灵敏度相对较低,检测下限较高,且稳定性和重现性较差,适宜在条件相对条件较差的地区推广使用。
电化学分析法的研究现状
电化学分析法是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律,建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上,对组分进行定陛和定量的仪器分析方法,较常见的包括示波*谱法、应用离子选择性电*法、化学修饰电*法等。俞继梅探讨了运用单扫示波*谱法测定食品中苏丹红的效果,认为在丙酮介质中,苏丹红产生灵敏的*谱催化波0.2-5.Og/10ml范围内与波高呈良好的直线关系。*低检出限为O.059/lOml,是测量食品中苏丹红含量的一种经济有效的方法。徐玉兰等分别运用了示波*谱法、离子选择性电*法、化学修饰电*测定了食品中亚硝酸盐的含量,在一定浓度范围内收到良好的效果吲。因此,该检测方法具有速度快、灵敏度高等优点,但其局限性在于其线性范围窄,离子干扰较为严重等问题。
毛细管电泳法的研究现状
毛细管电泳法是80年代初发展起来的一种新型高效的检测方法,目前已报道的有胶束电动毛细管色谱法可同时测定阿力甜、甜精、咖啡因等。张静等使用该检测方法对经超声脱气,离心的饮料上清液进行检测,分析饮料中的阿斯巴甜、糖精钠和安赛蜜的含量,收到良好的效果。杨桂君等以磷酸一硼砂缓冲体系为运行缓冲液,用该方法对饮料、果冻、蜜饯等样品中亮蓝、香兰素、山梨酸、苯甲酸、日落黄、新红、苋菜红、柠檬黄共8种常见食品添加剂进行检测,一次进样分析在8min内完成,取得了令人满意的效果。胡美珍等考察了波长、电压、缓冲试剂、浓度、PH等因素对毛细管电泳法测定山梨酸、苯甲酸、糖精含量的影响,得到了优化的实验条件。王洪杰等以焦眭没食子酸为内标物,使用毛细管电泳法对饮料中咖啡因、苯甲酸、山梨酸、糖精的含量进行测定,样品的回收率和精密度均达到符合食品添加剂检测的要求。总之,该方法对物质的分离效果良好,适用范围广,操作简便,检测快速。
薄层色谱法的研究现状
薄层色谱法也称薄层层析法,曾是食品添加剂中防腐剂、甜味剂及色素检测的主要方法,根据所采用的涂层材料性质和物理化学原理的不同,具体可分为吸附薄层色谱法、分配薄层色谱法、离子交换薄层色谱法、排阻薄层色谱法和聚酰胺薄层色谱法,其原理是依据在样品在酸性条件下经提取后,通过薄层板展开、显色后,比较不同成分的迁移值达到对样品的定性、定量分析。肖学成使用该方法检测糖精、香兰素Ⅲ、苯甲酸和山梨酸等4种物质,认为该方法操作简便,快速。吴运军使用该方法检测糖精、苯甲酸和山梨酸、甘精、脱氢乙酸这5种饮料中常见的添加剂,发现用该方法测定糖精和山梨酸有较高灵敏度,但测定苯甲酸和脱氢乙酸时灵敏度一般,而测定甘精时灵敏度较差。王君玲认为薄层色谱法不适合挥发性样品的检测,对于低沸点的化合物,由于样品在点样和展开过程中挥发损失的原因而不能进行显色处理,亦无法进行测定。总之,薄层色谱法操作简便,快速,适合基层单位进行大规模样品检测,但不适宜用于检测低沸点及挥发性样品。
离子色谱法的研究现状
离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离离子的方法,检测器分为紫外检测器、抑制电导检测器、电化学积分安培检测器及安培检测器等。潘丙珍等利用该方法测定溴酸钾、亚硝酸钠等8种食品添加剂和硫氰酸钠及溴酸钾2种非法添加物,认为该检测方法线性范围广,准确性和精密度良好。王娜等利用该方法测定食品添加剂磷酸二氢铵中氟离子含量,认为该检测方法准确、可靠且有好的重现性刚。王爱月等研究了碳酸饮料中甜蜜素、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠5种常见添加剂含量的检测方法,认为离子色谱法的检测结果相关性好,相对标准偏差。张锦梅等建立离子色谱法检测焦碳酸二甲酯中的杂质氯离子的方法,达到对焦碳酸二甲酯产品质量的有效监管。总之,离子色谱法多用于检测酸|生防腐剂、漂白剂和部分甜味剂。其优势主要在于样品前处理简单,分析速度快,准确性和灵敏度较高,因此该方法近年来在食品分析领域发展很快。然而,与光谱法等检测方法相比,该检测方法所用仪器设备复杂、昂贵,在基层单位推广尚需一段时间。
气相色谱法的研究现状
气相色谱法是用气体作为移动相的色谱法,发展较早。李长海等认为用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白质及基体后,不会造成山梨酸和苯甲酸损失,是基体复杂如肉制品中山梨酸和苯甲酸测定理想方法。王玉飞等将定食品添加剂丙酸钠和丙酸钙酸化后,丙酸钠或丙酸钙转化为丙酸,用乙醚提取后直接进气相色谱,外标法定量分析,较水蒸气蒸馏法明显缩短了分析时间。王宏萍认为甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应,生成的环己醇亚硝酸酯经正己烷提取后直接进样测定,外标法定量的检测方法较以往的填充柱法、易操作、易控制。总之,气相色谱法所使用的仪器设备价格相对便宜,且分离能力强,分离效率高,分析速度快,样品用量少,同时检测灵敏度高,适用于基体复杂的产品中食品添加剂的检测。
高效液相色谱法的研究现状
高效液相色谱法又称高压液相色谱法,其基本原理在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,该方法在食品添加剂检测中运用广泛,一般采用C18柱,流动相为甲醇或者乙睛,检测器主要涉及紫外检测器和二*管阵列检测器,这也使得该方法在目前广泛应用与食品领域的检测。钱聪使用该方法同时测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等葡萄酒中10种常见的添加剂,测定低限可达1.0 mg.kg-1,达到国内先进水平。俎志平使用该方法一次直接进样,同时测定7种饮料中的食品添加剂,认为该方法在10.0—50.0ug.L-1。范围内具有良好线性,相关系数均达到0.999。崔鹏认为在使用该方法测定食品添加剂时,利用二*管阵列检测器提供的被测组分的光谱扫描图和其相应保留时间对待测组分进行双重定性鉴别,可以在一定程度上可以克服单纯保留时间定性带来的假阳性,提高了定性的准确性。李歆等使用该方法检测中国传统节日食品月饼中脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜5种常见添加剂的含量,收效良好。总之,高效液相色谱法对于样品的前处理要求简单,无需过多的提取、净化,且分离度高,且具有准确、快速、简单以及灵敏度高的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求。