硬质合金钼钛钒量怎么检测?目前对于硬质合金钼钛钒量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下硬质合金钼钛钒量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB/T 20255.3-2006 硬质合金化学分析方法 钼、钛和钒量的测定 火焰原子吸收光谱法
1.范围
本部分规定了火焰原子吸收光谱法对铬、铌、钽、钛、钨、钒的碳化物,上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中的针、钛和钒量的测定方法。
本部分适用于铬、铌、钽、钛、钨、钒的碳化物,上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中钼、钛和钒量的测定。测定范围:0.01%～0.5%。
2.方法原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解,以氯化铯为消电离剂,于原子吸收光谱仪上测定各元素量。
3.试剂
3.1 氢氟酸(ρ1.12g/mL)。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3 氯化铯溶液(10g/L)。
3.4 氟化铵溶液(100g/L)。
3.5 氨水(ρ0.90g/mL)。
3.6 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.7 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.8 硫酸(1+1)。
3.9 硫酸(1+9)。
3.10 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.11 硫酸铵。
3.12 钼标准贮存溶液:称取1.5003g经600℃灼烧1h的三氧化钼(≥99.95%),置于250mI烧杯中,加入20mL氨水(3.5),低温加热溶解,加入50mL水、煮沸后微沸10min,加入10mL盐酸(3.6),冷却至室温,将溶液移入1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钼。
3.13 钼标准溶液:移取10.00mL钼标准贮存溶液(3.12)于100mL容量瓶中·用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL.含100μg钼。
3.14 钛标准贮存溶液:称取1.6683g经800℃灼烧1h的二氧化钛(≥99.95%),置于500mL三角瓶中,加入20g硫酸铵(3.11),40mL硫酸(3.7),置于高温电炉上溶解完全.稍冷,加入80mL硫酸(3.9),迅速摇动,将溶液移入1000mL容量瓶中,冷却至室温,用硫酸(3.9)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钛。
3.15 钛标准溶液:移取10.00mL钛标准贮存溶液(3.14)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钛。
3.16 钒标准贮存溶液:称取1.7852g经500℃灼烧1h的五氧化二钒(≥99.95‰),置于250mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(3.10),溶解完全,加入80mL硫酸(3.8)中和并使溶液酸化,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钒。
3.17 钒标准溶液:移取10.00mL钒标准贮存溶液(3.16)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钒。
3.18 基体:与试样组成相似,且不含被测元素或含量*微。
3.19 所用试剂为分析纯及高纯试剂。
3.20 使用二次蒸馏水或同等纯度的水。
4.仪器
4.1 原子吸收光谱仪:带有一氧化二氮-乙炔火焰燃烧器,附钼、钛和钒单元素空心阴*灯。
在仪器*佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,钼的特征质量浓度应不大于0.3μg/mL;钛的特征质量浓度应不大于1.0μg/ml;钒的特征浓度应不大于0.8μg/mL。
——精密度:用*高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用*低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过*高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,*高段的吸光度差值与*低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
4.2 聚四氟乙烯烧杯:100mL。
4.3 聚丙烯容量瓶:100mL。
5.试样
如果需要,可将试样置于由不会改变试样成分的材料制成的研钵中研碎。如果试样含有成型剂或涂层,分析前应予以清除。
6.分析步骤
6.1 安全措施
请按照仪器生产商的说明点火和熄火。
6.2 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
6.3 测定次数
独立地进行3次测定,测定值间*差应在允许差之内,取其平均值。
6.4 空白试验
随同试料做空白试验。空白试验应加人与试料等量的基体(3.18)。
6.5 测定
6.5.1 将试料(6.2)置入100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL水,5mL氢氟酸(3.1),然后逐滴加入5mL硝酸(3.2),盖好烧杯,缓慢加热至试料完全溶解,冷却。
6.5.2 加入10mL氯化铯溶液(3.3),10mL氟化铵溶液(3.4),将溶液移入100mL聚丙烯容量瓶中用水稀释至刻度,混匀
6.5.3 对于灵敏度较高的仪器,移取10.00mL试液(6.5.2)于100mL聚丙烯容量瓶中,加入10mL氯化铯溶液(3.3)，10mL氟化铵溶液(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。
关于硬质合金钼钛钒量检测测定方法相关信息就介绍到这里。做检测，上百检，百检网为您带来一站式检测服务。
