锌及锌合金镁含量怎么检测?目前对于锌及锌合金镁含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下锌及锌合金镁含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB/T 12689.7-2004 锌及锌合金化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
1.范围
本部分规定了锌及锌合金中镁含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中镁含量的测定。测定范围:0.010‰～0.20%。
2方法原理
试料用盐酸一硝酸混合酸溶解,在稀盐酸介质中,以镧盐抑制铝的干扰,用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,测量镁的吸光度。
3.试剂
分析用水为二次蒸馏水。
3.1 市售试剂
3.1.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.1.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.2 溶液
3.2.1 盐酸-硝酸混合酸:将180mL盐酸(3.1.1)和4mL硝酸(3.1.2)混合。
3.2.2 镧溶液(50g/L):称取29.5g氧化镧于400mL烧杯中,加入25mL盐酸(3.1.1),加热溶解完全,冷却至室温移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.2.3 锌基体溶液(10mg/mL):称取10g金属锌(≥99.99%)于400mL烧杯中,加入100mL水、60mL盐酸一硝酸混合酸(3.2.1),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.2.4 铝基体溶液(1mg/mL):称取1.00g金属铝(≥99.99%)于400mL烧杯中,加少量盐酸(3.1.1),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3 标准溶液
3.3.1 镁标准贮存溶液:称取1.0000g金属镁(≥99.99%)于400mL烧杯中,加20mL水、5mL盐酸(3.1.1),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。
3.3.2 镁标准溶液:移取10.00mL镁标准贮存溶液(3.3.1)于1000mL容量瓶中,加入5mL盐酸(3.1.1)用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg镁。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附镁空心阴*灯。
在仪器*佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.005μg/mL。
——精密度:用*高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用*低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过*高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,*高段的吸光度差值与*低段的吸光度差值之比,应不小于0.8。
——原子吸收光谱仪的参考工作条件:波长285.2nm;灯电流3.0mA;贫燃火焰,在原子化区测定。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
称取与试料相同的基体锌和铝,随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于400mL烧杯中,加入20mL水、40mL盐酸一硝酸混合酸(3.2.1),加热溶解完全,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.3.2 分取10.00mL试液于100mL容量瓶中,补加4mL盐酸(3.1.1)和5mL镧溶液(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
5.3.3 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,以水调零,测量镁的吸光度,减去试料空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的镁浓度。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 移取0,1,00,2.00,3.00,4.00,5.00mL镁标准溶液(3.3.2),置于一组100mL容量瓶中,各加入与试料相应的锌基体溶液(3.2.3)与铝基体溶液(3.2.4),并分别加入4mL盐酸(3.1.1)和5mL镧溶液(3.2.2),用水稀释至刻度,混匀。该标准溶液对应的镁的浓度为0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg/mL。
5.4.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2mm处,以水调零,测量标准系列溶液的吸光度,减去标准系列溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以镁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.分析结果的计算
按下式计算镁含量ω(Mg):
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