食品中有机锡含量怎么检测?目前对于食品中有机锡含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下食品中有机锡含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB 5009.215-2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定
1.范围
本标准规定了食品中有机锡的气相色谱-脉冲火焰光度检测器检测方法。
本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。
2.原理
分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标,三丙基锡为二、三取代有机锡的内标,采用内标法定量。在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标,超声辅助将有机锡提取岀来,有机溶剂萃取,提取后的样品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(Florisil)净化,采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 正己烷(n-C6H14):重蒸。
3.1.2 四氢呋喃(CH2CH2OCH2CH2):重蒸。
3.1.3 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):重蒸。
3.1.4 环已烷(C6H12):重蒸。
3.1.5 甲醇(CH3OH)
3.1.6 无水乙醚(C2H5OC2H5)
3.1.7 溴代正戊烷(n-C5H12Br)。
3.1.8 无水硫酸钠(Na2SO4):将无水硫酸钠置干燥箱中,于120℃干燥4h,冷却后,密闭保存。
3.1.9 氯化钠(NaCl)。
3.1.10 硫酸(H2SO4):优级纯
3.1.11 盐酸(HC1):优级纯。
3.1.12 氢溴酸(HBr)。
3.1.13 乙二胺四乙酸二钠(EDTANa2)。
3.1.14 金属钠(Na)。
3.1.15 镁条(Mg)。
3.1.16 环庚三烯酚酮(tropolone):98%。
3.1.17 弗罗里硅土(Florisil):0.147mm～0.25mm(60目～100目),120℃烘烤12h。
3.1.18 聚苯乙烯凝胶:0.075mm～0.147mm(100目～200目),或同类产品。
3.2 试剂配制
3.2.1 环庚三烯酚酮-正己烷溶液(0.03%):量取正已烷100mL,加入0.03g环庚三烯酚酮混匀。
3.2.2 氯化钠溶液(20g/L):称取氯化钠100g,溶于水并稀释至500mL。
3.2.3 饱和氯化钠溶液:在100mL水中加入过量氯化钠,水浴使溶解,恢复室温后要求结晶析出。
3.2.4 甲醇水溶液(4+1):取甲醇适量,制备甲醇-水(4+1)溶液,并根据每1mL甲醇加1μL盐酸的要求,加入盐酸,制得含盐酸的甲醇-水(4+1)溶液。
3.2.5 氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20):取氢溴酸和四氢呋喃各适量,按照1+20的比例制备成溶液。
3.3 标准品
3.3.1 有机锡标准品及其标准溶液:见附录A。除二甲基锡、三丁基锡纯度为95%外,其他标准品纯度均大于97%。
3.3.2 内标:一甲基锡(MMT)和三丙基锡(TPrT)标准品:纯度>98%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 有机锡标准贮备液:准确称取有机锡的标准品适量,置于10mL烧杯中,加亼甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10mL容量瓶中,并稀释至刻度。于-20℃冰箱保存。
3.4.2 内标标准贮备溶液:准确称取内标适量,置于10mL烧杯中,加人甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10mL容量瓶中,并稀释至刻度。于-20℃冰箱保存。
3.4.3 有机锡标准及内标中间溶液:量取有杋锡标准或内标贮备液适量,用甲醇-水溶液(3.2.4)稀释100倍,质量浓度见附录A。于-20℃冰箱保存。
3.4.4 有机锡标准及内标工作溶液:量取有机锡标准或内标中间液适量,置于10mL容量瓶中,加人甲醇-水溶液(3.2.4)并稀释至刻度,浓度见附录A。于-20℃冰箱保存
4.仪器和设备
4.1 气相色谱仪(GC):配脉冲火焰光度检测器(PFPD),硫滤光片。
4.2 色谱柱:DB-1毛细管柱或等效柱,柱长30m,膜厚0.25μm,内径0.25mm。
4.3 组织匀浆器。
4.4 振荡器。
4.5 超声波清洗器。
4.6 旋转蒸发仪。
4.7 氮气浓缩器。
4.8 三口瓶、分液漏斗和加热回流裝置。
4.9 加热磁力搅拌装置。
4.10 玻璃层析柱。
4.11 分析天平:感量为1mg。
4.12 电加热套。
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