标准简介
本标准规定了用透射电子显微镜(TEM)对薄晶体试样的微米和亚微米尺寸区域进行选区电子衍射分析的方法。被测试样可以从各种金属或非金属材料的薄切片获得,也可以采用细微的粉末或萃取复型试样。应用本方法可分析的*小试样选区直径取决于显微镜物镜的球差系数,对于现代TEM,试样的*小选区直径一般可达到0.5μm。 当被分析试样区的直径小于0.5μm 时仍然可以参照本标准的分析方法,但是由于球差的影响,衍 射谱上的部分信息有可能来源于由选区光阑限定的区域之外,在这种情况下,如条件允许,*好采用微 (纳)衍射或者会聚束电子衍射方法。 选区电子衍射方法的成功应用取决于对所获得的衍射谱指数标定正确与否,而不论试样的哪个晶带轴平行于入射电子束,因而,这样的分析往往需要借助试样的倾转和旋转装置。 本标准适用于从晶体试样上获取SAED 谱、标定衍射谱的指数以及校准电镜的衍射常数。英文名称:Microbeam analysis—Analytical electron microscopy—Selected-area electron diffraction analysis using a transmission electron microscope
标准状态:现行
替代情况:替代GB/T 18907-2002
中标分类:化工>>化工综合>>G04基础标准与通用方法
ICS分类:化工技术>>分析化学>>71.040.50物理化学分析方
发布部门:国家质量监督检验检疫.
发布日期:2013-07-19
实施日期:2014-03-01
出版日期:2014-03-01
页数:32页
前言
本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20000.2—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T18907—2002《透射电子显微镜选区电子衍射分析方法》。本标准与GB/T18907—2002相比主要技术内容变化如下:———修改了适用范围的内容(见第1章);———增加了引用标准(见第2章);———增加了术语、定义和符号(见第3章);———增加了插图来说明相关的原理和方法(见4.2);———增加了对单晶体的斑点衍射、菊池图和多晶体衍射谱的说明(见4.2、4.3、4.4);———增加了布拉格公式的更精确形式以及应用菊池线对间距的相应公式(见4.2、4.3);———增加了去除试样表面污染的要求和方法(见6.4);———增加了对纯元素标准物质(如金或铝)的质量分数要求(见第7章);———增加了按GB/T27025进行实验室能力认证的要求(见8.1.1);———增加了减缓试样污染的操作要求(见8.1.2);———增加了关于获得第二个及更多衍射谱的方法(见8.2.11);———增加了利用暗场像技术和微区化学分析方法确定物相的要求(见8.2.11);———修改了衍射常数的测定方法与步骤(见8.3);———修改了单晶体衍射谱指数标定的方法、步骤(见第9章);———增加了对选区电子衍射谱180°不确定性的说明与解决方法(见第10章);———增加了对选区电子衍射分析结果的不确定度评估(见第11章);———修改了附录B衍射斑点图谱的表征方法和编排顺序。本标准使用翻译法等同采用ISO25498:2010《微束分析 分析电子显微术 透射电子显微镜选区电子衍射分析方法》。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:———GB/T27025—2008检测和校准实验室能力的通用要求(ISO/IEC17025:2005,IDT)本标准做了下列编辑性修改:———ISO25498:2010中3.1~3.4、3.6~3.8只有定义内容而没有术语,本标准增加了术语及英文对照。———增加了4.1以适应国家标准要求,将原文的4.1、4.2、4.3分别改为4.2、4.3、4.4。———将ISO25498:2010的4.1中图1~图3调整到4.2相对应的位置。本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本标准起草单位:北京科技大学、北京航空材料研究院、宝钢集团中央研究院。本标准主要起草人:柳得橹、娄艳芝、柏明卓。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:———GB/T18907—2002。