出口动物源性食品中安眠酮残留量怎么检测?目前对于出口动物源性食品中安眠酮残留量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下出口动物源性食品中安眠酮残留量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：SN/T 3039-2011 出口动物源性食品中安眠酮残留量的测定 高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了出口动物源性食品中安眠酮残留量检验的制样和高效液相色谐测定方法本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾和奶中安眠酮残留量的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的安眠酮用二氯甲烷提取，提取液经浓缩、固相萃取柱净化后，用高效液相色谱仪检测。外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈：高效液相色谐纯。
4.2 甲醇：高效液相色谱纯。
4.3 丙酮：高效液相色谱纯。
4.4 正已烷：高效液相色谱纯。
4.5 二氯甲烷：高效液相色谱纯。
4.6 乙酸铵。
4.7 氢氧化钠
4.8 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。
4.9 乙酸铵溶液(25mmol/U)：准确称取乙酸铵1.925g，用水定容至1000mL。经0.45μm水相滤膜过滤。
4.10 氢氧化钠(1mol/L)：称取40g氢氧化钠溶解于800mL水，容量瓶定容至1L。
4.11 氢氧化钠(0.1mol/L)：称取4g氢氧化钠溶解于800mL水，容量瓶定容至1L。
4.12 乙腈饱和正己烷：正己烷与足够的乙腈混合，至饱和。
4.13 洗脱液：乙腈+丙酮(5+5，体积比)，取50mL乙腈，加入50mL丙酮，混匀备用。
4.14 流动相：乙腈+25mmol/L乙酸胺(4+6，体积比)，取400mL乙腈，加入600mL25mmmol/L乙酸胺(4.9)，超声混匀备用。
4.15 安眠酮标准品(methaqualone，C16H14N2O，相对分子质量250.29，CAS号：340-56-7)：纯度>99.0%。
4.16 安眠酮标准储备液：准确移取安眠酮标准品(4.15)1.00mL，浓度为10.00mg/L，用乙腈稀释并定容至10mL，浓度为1.00mg/L，0℃~5℃冰箱保存。根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液。
4.17 固相萃取柱：60mg/3m HLB：C18SPE，或其他等同效果的固相萃取柱。
4.18 有相机、水相针头滤膜：0.45μm。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪带紫外可见波长检测器或二*管阵列检测器。
5.2 离心机：转速不低干4000r/min。
5.3 旋转蒸发仪。
5.4 分析天平：感量0.0001g。
5.5 涡旋振荡器。
5.6 匀浆机。
5.7 肉类组织粉碎机。
5.8 超声波水浴。
5.9 固相萃取装置
5.10 离心管：50mL，5mL。
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