FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用*广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应**判断区分问题是出在哪一部分。
FID系统常见不正常情况有:1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;2、基流很大---问题主要出在气路或检测器; 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能; 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能; 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象; 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能; 8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路:检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火; 喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近, 在不旋动调零电位器的条件下, 点火后, 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重, 这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高, 若基流明显变大, 该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查*化*与喷嘴的象对位置是否正确: 喷嘴口高于*化*圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于*化*圈平面或*化*与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集*绝缘是否良好,若收集*绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集*离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。