如何检测纺织品中残留DMF与DMAC

纺织品中残留溶剂DMF与DMAC的检测国内外还没有统一的检测方法与标准，现有研究当中，DMF与DMAC检测方法多涉及在空气、水、药物中，涉及纺织品方面的检测方法很少。目前，对DMF与DMAC这两种物质的检测方法主要为气相色谱法、高效液相色谱法以及气相色谱-质谱联用法，其研究现状如下：

气相色谱法检测DMF与DMAC

气相色谱法(GC)是指用气体作为流动相的色谱法，主要利用物质的沸点、*性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统，其中分离系统和检测系统是仪器的核心，关键在于色谱柱和检测器。

关于采用气相色谱法检测DMF与DMAC的研究有：方静等研究的萃取分离低浓度DMF含盐废水的液-液平衡中，采用气相色谱法的分析方法，直接进样，利用TCD热导池检测器，测定含盐废水中的DMF含量；赵丽，梁志坚研究的气相色谱法测定工业场所空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中，用水采集，直接进样，选用FID检测器检测DMF、DMAC的含量，其检出限分别为5.0mg/L，10.0mg/L；井玥等研究的气相色谱法测定磺胺多辛中的冰醋酸和N,N-二甲基甲酰胺残留中，以甲醇为溶剂，直接进样后用FID检测器测定样品中目标残留物的含量，检出限为66.5mg/mL；张霞等研究的硅胶管采样气相色谱法测定工作场所中N,N-二甲基甲酰胺中，采用硅胶管采样，水解吸，利用气相色谱FID检测，可直接获得工作场所空气中DMF的TWA浓度，检出限为0.66mg/L；王悦等研究的依诺肝素钠中残留N,N-二甲基甲酰胺的测定中，采用乙醇萃取，直接进样，利用FID检测器对依诺肝素钠中的DMF进行含量测定，检出限为3.5μg/mL。

高效液相色谱法检测DMF与DMAC

高效液相色谱法(HPLC)是以液体为流动相的色谱法，它是继气相色谱之后，70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。HPLC系统一般由高效液相色谱仪主要由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等组成，其中高压输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。

近几年，采用高效液相色谱法检测DMF与DMAC含量的研究有如下几个：陈乐等研究的高效液相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺及其在废水处理过程的中控分析中，采用C18正相色谱柱分离，流动相为甲醇-水溶液，并用紫外检测器，对废水中DMF进行含量测定；甘宏宇，张天玉以甲醇和水为流动相，采用反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测荧光增白剂CBS中DMF的含量，检出限为0.019%(质量分数)；王芳，耿建梅研究的气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N,N-二甲基甲酰胺的比较中，采用C18反相色谱柱分离，流动相为甲醇-水，运用紫外检测废水中DMF含量。

气相色谱-质谱联用检测法

将气相色谱仪与质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪，用该仪器做的检测即为气质联用检测法(GCMS)。其被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是做样品定性定量的有效工具。GC-MS联用仪系统由五大部件组成：进样部分(气相色谱)、离子源、质量分析器、质量检测器、数据分析系统。

近来，采用气相色谱-质谱联用法测定N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺的研究有：程群等研究了以二氯甲烷为提取溶剂，采用超声提取纺织品中残留的N,N-二甲基甲酰胺，利用不分流进样方式进样，并用气相色谱-质谱联用法测定其含量，检出限为0.5mg/kg，可用于日常纺织品中的检测；郭佳佳等以乙酸乙酯为萃取剂，通过超声提取的方式，采用气相色谱-质谱联用技术对皮革中N,N-二甲基甲酰胺残留量进行定性和定量的分析方法的研究，检出限为1.50μg/mL，可以适用于皮革等产品中DMF残留量的定性筛选和精确测定；余雯静等研究了以甲醇为提取溶剂，采用超声提取化妆品中N,N-二甲基乙酰胺，用GC-MS进行测定，检出限为0.03mg/L，可用于化妆品中DMAC的检测；刘敏华等以丙酮为萃取剂，超声提取纺织品中DMF、DMAC与NMP，用GC-MS测定，此条件下DMF和DMAC的检出限为5mg/kg；李峰等报道了GC /MS同时检测人尿中N,N-二甲基乙酰胺及其代谢产物N-甲基乙酰胺的方法，样品经乙酸乙酯萃取、浓缩后，用GC/MS进行分析。

根据上述关于DMF与DMAC两种物质检测方法的研究中，发现其检测方法多涉及在空气、水，药物中，涉及到纺织品方面的检测方法很少。尤其是GC与HPLC检测法在检测纺织品中DMF与DMAC的应用完全空白。近来，运用气相色谱-质谱联用检测法来做检测的比例增大，尤其纺织品中DMF与DMAC的检测基本都是采用该种检测方法，其中主要以皮革为主。这种检测方法的前处理方式有很多，其中提取溶剂有水-三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、丙酮等不同溶剂，提取方式有超声提取与机械振荡提取，超声振荡提取是采用*多的方式。