1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、锰,磷、镍,铬、钼、铜、钒、钴、钛、铝的方法。本方法适用于铁质量分数大于92%的碳钢﹑低合金钢中硅、锰,磷,镍、铬、钼、铜,钒、钻、钛,铝含量的测定,其测定多元素含量范围见表1。本方法测定的硅.钛和铝为酸溶硅、酸溶钛和酸溶铝。当钢中各成分中即使只有一个成分超出表1的含量范围上限,本标准不适用。”钢中碳﹑硫质量分数大于1.0%、钨、崔质量分数大于0.10%,本标准也不适用。本标准规定两种可供选择的方法来测定试液中元素的含量，一种使用内标,另一种不使用内标。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有'的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 20066—2006钢和铁惇化学成分测定用试样的取样和制样方法
GB/T 6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
3原理
试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解,并稀释至一定体积。如需要,加记作内标。将雾化溶液引人电感耦合等离子体发射光谱仪,测定各元素分析线的发射光强度,或同时在371.03 nm 处测定钯的发射光强度,计算各元素的发射光强度比。
4试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1高纯铁,质量分数大于99.98%,且待测元素含量已知。
4.2盐酸,p约1.19 g/mL。
4.3硝酸,p约1.42 g/ mL。4.4高氯酸,p约1.67 g/ mL.4.5硫酸,p约1.84 g/mL.4.6 过氧化氢,约1.10 g/mL。4.7记标准溶液
4.7.1记贮备溶液,1 00o.0 pg/ mL
称取1.269 9 g三氧化二钯(质量分数大于99.9%,预先经1000℃灼烧1 h后,置于干燥器中,冷却至室温),置于500 mL烧杯中,加入50 mL盐酸(1＋1),加热溶解,冷却至室温,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.
此溶液1 mL含1 000.0pg记。4.7.2记标准溶液,25.00 ug/mL
将25.00 mL记贮备溶液(4.7.1)移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度﹐混匀。此溶液1 mL含25.00 pg记。
4.8硅标准溶液
4.8.1硅贮备溶液,500.o ug/mL
称取0.534 8g二氧化硅(质量分数大于99.9%,预先经1 000℃灼烧1h后,置于干燥器中,冷却至室温),置于加有3 g无水碳酸钠的铂绀蜗中,搅拌均勾,上面再覆盖(1~2) g无水碳酸钠,先将铂堪蜗于低温处加热,再置于950℃高温处加热熔融至透明,继续加热熔融3 min,取出,冷却。移入盛有冷水的聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中浸取,低温加热至熔块完全溶解。取出绀飒,仔细洗净,冷却至室温,将溶液移人500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。
此溶液1 mL含500.0 g硅。
4.8.2硅标准溶液,50.o pg/ mL
将10.00 mL硅贮备溶液(4.8.1)移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1 mL含50.0 g硅。
4.9锰标准溶液
4.9.1 锰贮备溶液,1 000.o ug/mL
称取1.000 0 g电解锰[质量分数大于99.9%,预先用硝酸(1＋3)洗净表面氧化膜,再放在无水乙醇中洗(4~5)次,取出放在干燥器中贮存12 h 以上]置于500 mL烧杯中,加入50 mL硝酸(1十3),加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物,取下冷却至室温,移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此洛液1 mL含1 000.o g锰。
4.9.2锰标准溶液,100.0 ug/mL
将10.00 mL锰贮备溶液(4.9.1)移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1 mL含100.0Pg锰。
4.10碎标准溶液
4.10.1磷贮备溶液,1 000.o ug/mL
称取4.3936 g基准磷酸二氢钾(KHPO)(预先经105℃烘1 h,置于干燥器中,冷却至室温),置于500 mL烧杯中,用适量水溶解,煮沸,冷却,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含1 000.o pg 磷.
