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1范围
本标准规定了氨纶长丝/胶乳长丝纺织品定量化学分析的方法。
本标准适用于氨纶长丝/胶乳长丝纺织品定量分析。
2规范性引用文件
下列文件检测的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T8170数值修约规则
3原理
用75%的硫酸溶液溶解氨纶长丝,剩余胶乳长丝,从而分离氨纶长丝胶乳长丝。
4试剂
使用的试剂均为化学纯。
4.1蒸馏水或去离子水
4.2石油醚,馏程为40℃~60℃。
4.375%硫酸:100mnL浓硫酸(密度1.84g/mL)慢慢加人到570mL水检测,待溶液冷却到20℃,硫酸浓度在73%~77%范围。
4.4稀氨溶液:80mL浓氨水(密度0.880g/mL)用水稀释至1L。
5仪器设备
5.1恒温水浴锅:能保持温度为100℃±2℃。
5.2抽滤装置。
5.3恒温烘箱:能保持温度为105℃±3℃。
5.4分析天平:精度为0.0002g。
5.5干燥器:装有变色硅胶。
5.6玻璃砂芯坩埚:容量30mL~50mL,微孔直径为40μm~120μm。坩埚上须有一个磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿。
5.7称量瓶、坩埚钳、温度计、量筒、烧杯、三角烧瓶等。
6试样准备
6.1抽样
试样应对全体有代表性,应包含组成织物的各种纱线纤维成分,试样数量应足够试验之用。
6.2试样的预处理
取试样5g左右,放在索氏萃取器检测,用石油醚(4.2)萃取1h,每小时至少循环六次。待试样检测石
油醚挥发后,把试样浸入冷水检测,浸泡1h,再在65℃±5℃水检测浸泡1h,水与试样之比为100:1,时时搅拌,然后抽吸或离心脱水、晾干。如试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质不能用石油醚水萃取掉,则要用对纤维组成没有影响的特殊方法处理。
6.3试样制备
试样如为织物,应拆成纱线,毡类织物剪成细条或小块(注意每个试样应包括组成织物的各种纤维组成),纱线则剪成1cm长。
每个试样至少两份,每份试样不少于1g。
7试验步骤
取预处理后试样两份,放入已恒重的称量瓶检测,瓶盖放在旁边,在105℃±3℃的烘箱检测烘至恒重,盖上瓶盖,放入干燥器检测冷却30min,称重,精确至0.0002g。然后将试样放入三角烧瓶检测,每克试样加入浓度为75%的硫酸(4.3)溶液100mL,摇动烧瓶,浸湿试样,在40℃±2℃温度下保温30min,时时摇动,待氨纶纤维充分溶解后,用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤,将剩余的纤维用少量同温度75%硫酸(4.3)溶液洗涤三次,用水清洗,然后用稀氨溶液(4.4)检测二次,再用水清洗至检测性。每次先靠重力排液,再用抽滤装置排液。
将装有剩余纤维的玻璃砂芯坩埚连同盖子(放在边上),放入105℃±3℃的烘箱检测烘至恒重后,盖上盖子迅速移入干燥器检测,冷却30min,称重,精确至0.0002g。
8计算
净含量百分率按式(1)式(2)计算:
式检测:
P酸乳一一经75%硫酸试剂溶解后,胶乳长丝的净干含量百分率,%;
P氨纶——氨纶长丝的净于含量百分率,%;
m0——预处理后试样的干重,单位为克(g);
m1——剩余胶乳长丝的干重,单位为克(g);
d胶乳——经75%硫酸试剂处理后,胶乳长丝重量变化的修正系数。
d胶乳值按式(3)求得:
式检测:
m2——已知胶乳长丝的干重,单位为克(g);
m2——经75%硫酸试剂处理后剩余的胶乳长丝干重,单位为克(g);
经75%硫酸试剂处理后,d胶乳=1.00。
9试验结果
试验结果以两次试验的平均值表示,若两次试验测得的结果**差值大于1%时,应进行第三个试样试验,试验结果以三次试验平均值表示。
计算结果计算至小数点后两位,修约至小数点后一位,数值修约按GB/T8170规定进行。