警告:测定有毒有害样品时,应避免接触皮肤或者口鼻吸入,试验过程中应采取通风、排气等措施以防实验室环境或者其他样品受到污染。
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。
本标准适用于固体废物中水分和干物质含量的测定,但不适用于有机物比重较大的固体废物。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
水分含量 water content on a mass basis
指在 105℃下从固体废物中蒸发的水的质量占样品总质量的质量分数。
3.2
干物质含量 dry matter content on a mass basis
指在本标准规定条件下,固体废物中不含水分的物质的质量占样品总质量的质量分数。
3.3
恒重 constant mass
烘箱干燥法恒重定义:指样品烘干后,再以 4 h 烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重,前后差值不超过终测定质量的 1%,此时的重量即为恒重。
微波干燥法恒重定义:指样品在微波水分测定仪持续干燥称重下,10 s 内质量变化不超过 0.2 mg,此时的重量即为恒重。
红外干燥法恒重定义:指样品在红外水分测定仪持续干燥称重下,50 s 内质量变化不超过 1 mg,此时的重量即为恒重。
4 方法原理
固体废物样品在(105±5)℃烘至恒重,以烘干前后的样品质量差值计算水分和干物质的含量,用质量分数表示。
5 仪器和设备
5.1 鼓风干燥箱(烘箱干燥法):(105±5)℃。
5.2 微波水分测定仪器(微波干燥法):天平精度≤0.0001g。
5.3 红外水分测定仪器(红外干燥法):天平精度≤0.0001g。
5.4 干燥器:装有无水变色硅胶。
5.5 分析天平:精度≤0.01g。
5.6 具盖容器:防水材质且不吸附水分,容积应至少为 100ml。
5.7 样品勺。
5.8 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集和保存
按照 HJ/T 20 的相关规定进行样品的采集和保存。
6.2 试样的制备
根据固体废物的处置要求和评价要求进行试样制备。
7 分析步骤
7.1 烘箱干燥法的测定
具盖容器和盖子于(105±5)℃下烘干 1 h,稍冷,盖好盖子,然后置于干燥器中冷却(约 45 min),测定带盖容器的质量 m0(精确至 0.01 g)。用样品勺将 20~100 g 固体废物样品平铺至已称重的具盖容器中,盖上容器盖,测定总质量 m1(精确至 0.01 g)。
取下容器盖,将容器和固体废物样品一并放入烘箱中,在(105±5)℃下烘干至恒重,同时烘干容器盖。盖上容器盖,置于干燥器中冷却(约 45 min),取出后立即测定带盖容器和烘干样品的总质量 m2(精确至 0.01 g)。
注:对于水分含量较高的样品,可先将样品烘干 12 h,再以 4 h 为时间间隔进行恒重测定。
7.2 微波干燥法的测定
按照仪器操作说明,设置仪器参数(包括功率和终点确定模式等),温度范围为(105±5)℃。用样品勺取适量的样品,平铺于仪器的进样盘,盖上仪器盖,运行测定并读数。
注:对于均匀性差的样品,可平行测定 3 次,结果以平均值表示。
7.3 红外干燥法的测定
按照仪器操作说明,设置仪器参数,温度范围为(105±5)℃。用样品勺取适量的样品(根据仪器要求选择合适的称样量,建议称样量为 3 g 左右)平铺于仪器的进样盘,盖上仪器盖,运行测定并读数。
注:对于均匀性差的样品,可平行测定 3 次,结果以平均值表示。
8 结果计算与表示
8.1 结果计算
样品中水分含量 wH2O 和干物质含量 wdm,分别按照公式(1)和(2)进行计算:
式中:
wH2O——固体废物样品中的水分含量,%;
wdm——固体废物样品中的干物质含量,%;
m0——带盖容器的质量,g;
m1——带盖容器及固体废物样品的总质量,g;
m2——带盖容器及烘干样品的总质量,g。
8.2 结果表示
测定结果保留至整数位,测定结果小于 1%时,以“<1%”表述。
9 精密度
标准编制组采用烘箱干燥法对水分含量约为<1%、3%、8%、68%和 85%的五种统一实际样品进行 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 12%、1.8%、11%、2.5%和 0.31%。7 家验证实验室采用烘箱干燥法对水分含量约为 8%、68%和 85%的三种统一实际样品进行 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为 1.7%~8.0%、0.08%~1.0%和 0.15%~ 0.50%。
标准编制组采用微波干燥法对水分含量约为<1%、3%、8%、68%和 85%的五种统一实际样品进行 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 20%、23%、16%、5.5%和 1.1%。2 家验证实验室采用微波干燥法对水分含量约为 8%、68%和 85%的三种统一实际样品进行 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为 1.8%~2.2%、0.42%~0.73%和 0.78%~ 1.0%。
标准编制组采用红外干燥法对水分含量约为<1%、3%、8%、68%和 85%的五种统一实际样品进行 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 6.8%、9.5%、18%、4.6%和 4.6%。1 家验证实验室采用红外干燥法对水分含量约为 8%、68%和 85%的三种统一实际样品进行 6 次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为 1.2%、0.31%和 0.20%。
10 质量保证和质量控制
10.1 采样过程严格按照 HJ/T 20 的相关规定进行,充分保证样品的均匀性。
10.2 根据样品性质酌情增加样品采集数量,提高样品的代表性。
11 废物处理
实验中产生的危险固体废物应集中收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。
12 注意事项
12.1 与样品接触的所有用具的材质应不和待测样品有任何反应,不破坏样品代表性,不改变样品组成。
12.2 实验过程中应避免具盖容器内样品细颗粒被气流或风吹出。
12.3 注意本标准的适用范围,有机物含量大的固体废物样品不能测定,以免发生火灾。