检测及试验方法
试纸的制作及使用操作
以快速定量滤纸为试纸的载体,用试纸浸泡液浸渍滤纸,10 min后放于60℃的恒温干燥箱中,15min后取出,再次浸泡10 min后放入恒温干燥箱中,烘干后取出。将烘干的试纸粘贴在PV胶版上,裁成3cm×0.5 cm的小条,放置在有干燥剂的密闭小瓶内,备用。试验时取出小条,滴加待测的样液10μL,反应6 min后,放入光电测色仪中,在560 nm下测定其反光值。
标准曲线的建立
配制一系列不同浓度的铝标准溶液,按照上述操作步骤,测定其反光值。用去离子水做空白对照试验,取三组测定的平均值,以铝元素含量为横坐标,反光值为纵坐标,绘制反光值-铝含量关系曲线。并对其进行回归分析,得到回归方程和相关系数。
精密度试验
配制5种浓度不同的铝标准液,按照1.2.1的方法上机检测其反光值,每个样品重复测定6次,根据回归方程求得铝的含量及其平均值。计算相对标准偏差,以评价方法的精密度。
加标回收试验
取5份去离子水,向其中加入不同浓度的铝样品,进行回收率试验,每个样品测定5次,计算其平均值,得到每个样品的回收率,以评价方法的准确度。
对比分析
对铝含量不同的5份标准溶液进行检测,同时与铬天青S分光光度法进行比较。每组试验重复6次,计算其平均值。
标准曲线的建立
以铝含量的浓度为横坐标,反光值为纵坐标,绘制标准曲线。
绘制反光值-铝含量的关系曲线,如图1所示。由图1可知:所得的回归方程为y= - 5 8 8 . 6 1x+1 081.7,R2=0.986 7。其中y为反光值,x为铝含量。
精密度试验结果
对5个样品进行测定,结果见表2。
由表2可见,试纸法测定铝含量的相对标准偏差在1.66%~4.78%之间,相对标准偏差都不超过5%,说明该方法精密度良好。
回收率试验结果
对5份加标样品进行检测,测定结果见表3。
由表3可知,试纸法测定铝含量的回收率在94%~98%之间。说明该方法具有较好的回收率。
对比分析试验结果
分别采用试纸法和铬天青S分光光度法两种方法对水中铝含量进行测定,测定的结果见表4。
根据表4的结果,经过t检验,t=0.40<t(0.05,4)=2.776,p>0.05,说明试纸法与铬天青S分光光度法测定铝含量在统计学上没有显著性差异,两种方法所测定的结果吻合,试纸法在实际的应用中是可行的。