百检网第三方检测业务范围广泛,合作实验室近千家,其中检测认证服务已开展多年,资质齐全可根据相关检测标准制定检测报告.部分检测标准如下:
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。
百检网第三方检测业务范围广泛,合作实验室近千家,其中检测认证服务已开展多年,资质齐全可根据相关检测标准制定检测报告.部分检测标准如下:
1.范围
本标准规定了EDTA滴定法侧定铬矿石中钙和镁含量。
本标准适用于铬矿石中钙和镁含量的测定,测定范围(质量分数)：钙0.1%～3.20%,镁3.0%～12.00%,本标准应遵守GB/T 24228的有关规定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本用主本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2001,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管(GB/T 12805-1991,neq ISO 385:1984)
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(GB/T 12806-1991,eqv ISO 1042:1983)
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(GB/T 12808-1991,eqv ISO 648:1977,MOD)
GB/T 24228 铬矿石和铬精矿 化学分析方法 通则(GB/T 24228-2009,ISO 6629:1981,MOD)
GB/T 24220 铬矿石 分析样品中湿存水的测定 重量法(GB/T 24220-2009，ISO 6129:1981，MOD)
GB/T 24243 铬矿石 采取份样(GB/T 24243-2009,ISO 6153:1989,IDT)
ISO 6154 铬矿石 样品制备
3.原理
试料用硝酸、高氯酸分解。对于难分解铬矿石,过滤，未溶残渣灰化后用氢氟酸处理，碳酸钠熔融,将熔融液与主液合并。以铬酰氯蒸馏形式除去铬。用六次甲基四胺、铜试剂沉淀分离铁、钛、铝等干扰元素。移取部分试液,以钙黄绿素和百里酚酞为混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙(pH≥12.5)。移取第二部分试液,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁总量(pH10)。用差减法计算镁含量。
4.试剂
除非另有说明,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水,符合GB/T 6682的规定。
4.1 碳酸钠,无水或在500℃预灼烧至恒重。
4.2 氯化钾。
4.3 六次甲基四胺。
4.4 盐酸,ρ1.19g/mL。
4.5 盐酸,1+1。
4.6 盐酸,1+3。
4.7 盐酸,1+100。
4.8 硝酸,ρ1.40g/mL。
4.9 高氯酸,ρ1.67g/mL。
4.10 氢氟酸,ρ1.13g/mL。
4.11 硫酸,1+1。
4.12 氨水,ρ0.91g/mL。
4.13 乙醇,精馏。
4.14 氢氧化钠溶液,400g/L,用预先煮沸30min的冷蒸馏水制备新溶液。
4.15 硫酸镁溶液,0.025mol/L。
称取3.0093g预先在220℃±10℃烘至恒重的硫酸镁，溶解于水中,转移至1000mL.容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
4.16 氯化镁溶液,0.025mol/L。
称取0.6077g光谱纯金属镁置于400mL烧杯中,缓慢加入60mL～70mL盐酸溶液(4.6),使镁全部溶解冷却,转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
4.17 重铬酸钾溶液,5g/L。
4.18 铜试剂溶液,20g/L,现用现配。
4.19 缓冲溶液,pH值为10。
称取68g氯化铵溶解于400mL水中,加入570mL氨水(4.12)以水稀释至1000mL,混匀。
4.20 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液,0.025mol/L。
4.20.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制
称取9.3 g EDTA置于400mL烧杯中,加入250mL～300mL水,于50℃～60℃加热溶解。过滤于1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度,混匀。
4.20.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的标定
移取20.00mL硫酸镁溶液(4.15)或氯化镁溶液(4.16)于500mL锥形瓶中,用水稀释至100mL,加入30mL缓冲溶液(4.19),2mL重铬酸钾溶液(4.17)及0.1g～0.15g铬黑T指示剂(4.25)在不断搅拌下用EDTA标准溶液(4.20.1)缓慢滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。建议将该滴定过的溶液留用作为滴定终点判断的参比溶液。同时做试剂空白试验。
按式(1)计算EDTA标准溶液对镁的滴定度:
TMg=m1×20.00/(V1-V2)………………(1)
式中:
TMg——1mL EDTA标准溶液(4.20)相当于镁的质量,单位为克每毫升(g/mL);
m1——1mL硫酸镁溶液(4.15)或氯化镁溶液(4.16)中镁的质量,单位为克(g);
V1——滴定时消耗EDTA标准溶液(4.20)的体积,单位为毫升(mL);
V2——滴定空白试验溶液时消耗EDTA标准溶液(4.20)的体积,单位为毫升(mL)。
按式(2)计算EDTA标准溶液对钙的滴定度:
TCa=1.6485×TMg…………(2)
式中：
TCa——1mL EDTA标准溶液(4.20)相当于钙的质量,单位为克每毫升(g/mL);
1.6485——镁换算成钙的系数。
4.21 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液,0.0125mol/L。
移取250mL EDTA标准溶液(4.20)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
