警告―使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氨高毒,对皮肤、戮膜和眼睛有腐蚀性,接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。
1 范围
本标准规定了以重量法测定液体无水氨(液氨)残留物含量。
本标准适用于残留物含量不小于0.02%的产品,为测定残留物含量的仲裁方法。
注:如残留物含量低于本标准测定方法的下限,则报告为质量分数<0.02%。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本部分。
GB/T 8570. 1-2008液体无水氨的测定方法第1部分:实验室样品的采取
HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 原理
在室温下,蒸发液氨试样后,将蒸发残留物称量,在指示剂存在下,以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨,由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量,求得残留物含量。
4 试剂和材料
本部分所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。
4.1硫酸溶液:约10%;
4.2 硫酸标准滴定溶液,c(1/2H2SO4)=0.1mol/L;
4.3 甲基红指示液:1g/L;
4.4 冷冻剂:固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物,致冷温度-35℃~-40℃;
4.5 硅脂,润滑玻璃活塞用。
5 仪器
5.1 一般实验室仪器。
5.2试样取样装置,见图1。
5.2.1 玻璃试管:总体积约150mL,100mL处刻有标线,29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞,使其中的一支管连接三通活塞3,另一支管与两个1000mL的锥形瓶Ⅰ和Ⅱ串联。
由此,在装配的仪器中,试管可与两个三通活塞3和4相连,再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶Ⅰ、Ⅱ连接。
玻璃活塞涂以硅脂润滑,或改用聚四氟乙烯制成。
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