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1.范围
本标准规定了锡精矿中三氧化二铝含量的测定方法。
本标准适用于锡精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围:0.020%～4.00%。
2.方法原理
试料以过氧化钠熔融分解,浸取后,滤除氢氧化物沉淀,在稀盐酸介质中,以锌粉还原分离锡。于微酸性溶液中铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚(OP)显色,于分光光度计波长610nm处,测其吸光度。
3.试剂
3.1 锌粉。
3.2 过氧化钠。
3.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.4 盐酸(1+9)。
3.5 氨水(1+1)。
3.6 氯化铵溶液(200g/L)。
3.7 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
3.8 浸取液:每100mL溶液中含9g氢氧化钠和1mL无水乙醇。
3.9 乙酸乙酸铵缓冲溶液(pH6.8):称取300g乙酸铵,以水溶解后,加入3mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,混匀。
3.10 乙二胺四乙酸锌(EDTA-Zn)溶液(0.1mol/L):称取8.1g氧化锌,加入40mL盐酸(1+1),加热溶解;称取37.2g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2C10H12O8N2·2H2O)溶于700mL水中,加入15mL氨水使其溶解,将两溶液混合均匀。用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调节pH为4～5,以水稀释至1000mL,混匀。此溶液为0.1mo/L。将此溶液稀释10倍后,可得到0.01mol/L EDTA-Zn溶液。
3.11 聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(1+99)。
3.12 铬天青S溶液(2g/L):称取1.00g铬天青S溶于250mL水中,溶解完全后,再加人250mL无水乙醇,混匀。
3.13 百里酚蓝乙醇溶液(1g/L)。
3.14 锌溶液:称取2.5g金属锌(≥99.99%),加入20mL盐酸(1+1),温热分解完全,移入500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5mg锌。
3.15 铝标准贮存溶液:称取1.0000g金属铝(≥99.99%),加入15mL氢氧化钠溶液(300g/L),加热溶解完全后,用盐酸中和至酸性并过量20mL,冷却,移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铝。
3.16 铝标准溶液:移取50.00mL铝标准贮存溶液于500mL容量瓶中,加入25mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg铝。
3.17 铝标准溶液:移取25.00mL铝标准溶液(3.16)于500mL容量瓶中,加入25mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg铝。
3.18 无水乙醇。
4.试样
4.1 试样粒度应不大于0.074mm。
4.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
5.分析步骤
5.1 试料
5.2 测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值。
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4 测定
5.4.1 将试料(5.1)置于30mL银坩埚(或镍坩埚)中,加入过氧化钠(一般是试料量的10倍),混匀,加盖,移入已升温至600℃的箱式电阻炉中熔融(15～20)min,取出稍冷,放入盛有60mL浸取液的250mL烧杯中,微热浸取,待激烈作用停止后,摇尽过氧化氢气泡,用钳子夹住坩埚充分搅拌溶液,并用此溶液反复洗净坩埚,取出,用浸取液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。用双层中速滤纸干过滤。定容。
5.4.2 按表1分取试液(5.4.1)于250mL塑料烧杯中滴加盐酸至pH为3～5,再过量(5～7)mL盐酸,使盐酸浓度为(1+9),溶液体积控制在(50～70)mL。
5.4.3 按表1在上述试液中分3～4次加人锌粉,并不时摇动,使之还原分离完全;待反应停止后,向试液中补加4mL盐酸,并不时摇动至反应停止,静置30min,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。用慢速滤纸干过滤。
5.4.4 按表1分取试液(5.4.3)于100mL容量瓶中,加水稀释至40mL,加入5mL氯化铵溶液,2mL盐酸羟胺溶液,按表1加入5 mL EDTA-Zn溶液,放置(2～3)min,每加一种试剂均需摇匀。加4滴百里酚蓝溶液,用氨水(1+1)调至微黄色,再用盐酸(1+9)调至微红色并过量2滴,立即加入3mL铬天青S溶液,3mL乳化剂OP溶液,10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,以水稀释至刻度,混匀,放置15min。
注:当试样含氟量高于0.05%时,应将分取试液放于50mL烧杯中,加5mL高氯酸,加热、冒烟,蒸至近干二次,加5mL盐酸(3.4),用水吹洗移入100mL容量瓶中,加水稀释至40mL,以下按5.4.4条进行。
5.4.5 将部分试液移入1cm吸收皿中,于分光光度计波长610nm处,以随同试料的空白试验溶液为参比,测定吸光度。自工作曲线上查出铝含量。
5.5 工作曲线的绘制
5.5.1 移取0,1.00,2.00,3.00,4.00mL铝标准溶液(3.17)置于一组100mL容量瓶中,加入5mL锌溶液，加入5mL EDTA-Zn 溶液（0.01mol/L），以下按5.4.4条相关内容进行。
