1 项目背景
1.1 任务来源 2016年,原环境保护部发布了《关于开展2016年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办科技函〔2016) 633号),下达了《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取/原子吸收分光光度法》的标准编制任务,项目统一编号为2016-26。
本标准项目的承担单位为上海市环境监测中心。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制小组,查询资料,完成开题报告与标准文本草案
2016年5月,上海市环境监测中心接到制订《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取/原子吸收分光光度法》的项目后,成立了标准编制组。小组成员基本都参与过国家标准编制项目,由分析检测专业技术人员和具备丰富经验的仪器分析骨干成员组成,具有较为丰富的样品前处理、实验室质量控制与保证、技术标准编制、数据整理及统计等不同领域内的特长和优势。
2016年5-8月,标准编制组成员根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》的相关规定,检索、查阅了相关文献,收集相关分析方法、了解检测动态的进展以及相关质量标准和排放标准。
2016年9-12月,标准编制组按照计划任务书的程序、标准制定的相关要求,参考相关文献资料,进行前处理条件的筛选与优化、仪器分析条件的确定、方法检出限的测定、准确度的测定、精密度的测定、干扰试验的初步测试等大量的方法试验研究,确定了佳的实验条件和仪器条件。
2016年12月,标准编制组根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法(报批稿)》中的相关要求,结合前期试验结果,初步编写了《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取/原子吸收分光光度法》开题报告及《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取/原子吸收分光光度法标准文本(草案)》。后根据环境保护部环境标准研究所对开题报告及文本初稿进行技术审查后提出的审查意见,做了修改,并向环境保护部环境监测司提出召开开题论证会的申请。
1.2.2 组织专家论证,确定标准制定的技术路线和制定原则
2017年1月16日,组织专家进行了开题论证,确定了标准制定的技术路线。专家组听取了标准主编单位关于开题论证报告和标准草案的内容介绍,经质询、讨论,形成以下论证意见:
1)标准主编单位提供的材料齐全、内容详实完整、格式规范;
2)标准主编单位对相关标准及文献进行了充分调研;
3)本标准适用范围、主要内容及编制标准的技术路线较为合理可行。
专家组通过该标准的开题论证,提出了一些具体修改意见和建议:
1)开题报告中补充完善方法验证方案;
2)降低方法的检出限,与相关的环境保护标准相衔接;
3)补充试样pH值的条件试验,以减少对仪器寿命的影响;
4)增加新鲜样品和低浓度试样保存时间的试验;
5)按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》(环科函[2009]10号)的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作。
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