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1.范围
本标准规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法。
本标准适用于水产品中可食部分挥发酚残留量的测定。
2.原理
用碱性溶液破坏样品组织结构,在酸性条件下用水蒸气蒸馏岀挥发酚类化合物,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取,在460nm波长测定吸光度定量。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 三氯甲烷(CHCl3)。
3.1.2 氨水(NH3·H2O)。
3.1.3 硫酸(H2SO4)。
3.1.4 氢氧化钠(NaOH)
3.1.5 铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])。
3.1.6 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
3.1.7 甲基橙(C14H15N3NaO3S)。
3.1.8 氯化铵(NH4Cl)。
3.1.9 4-氨基安替比林(C11H13N3O)。
3.1.10 活性炭粉末(粒径0.1mm～0.5mm)。
3.2 试剂配制
3.2.1 无酚水:取实验用水,每升水中加入0.2g经200℃烘干30min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤后即可使用;或向实验用水中加氢氧化钠(NaOH)使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,取馏岀液备用。无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与硅胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
3.2.2 50%硫酸溶液:将浓硫酸在搅拌下缓缓加入等体积的实验用水中。
3.2.3 10%氢氧化钠溶液:称取10g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.2.4 8%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾(K3[Fe(CN)6)溶于水中,稀释至100mL,混匀,4℃冷藏,可使用一周。
3.2.5 10%硫酸铜溶液:称取10g硫酸铜(CuSO4:·5H2O溶于水中,稀释至100mnL,混匀。
3.2.6 0.05%甲基橙指示液:称取甲基橙0.05g溶于水中,稀释至100mL,混匀。
3.2.7 缓冲溶液:称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水(NH3·H2O)中,pH约10.7,4℃冷藏。
3.2.8 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林(C11H13N3O）溶于水中,稀释至100mL,4℃冷藏,可使用一周。
3.3 标准品
苯酚标准品(C6H6O),纯度≥99%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备溶液:称取苯酚0.01g(精确至0.1mg)于50nL小烧杯中,加无酚水溶解,再转移到100mL容量瓶中,定容,混匀,于4℃保存,苯酚质量浓度为100μg/mL,有效期为7d。
3.4.2 标准工作液:取适量苯酚标准溶液,用无酚水稀释至每亳升含1.00μg苯酚,配制后要在2h内使用。
4.仪器和设备
4.1 水蒸气蒸馏仪或500mL玻璃水蒸气蒸馏装置(见附录A)。
4.2 天平:感量为0.1mg和0.01g。
4.3 500mL(梨形)分液漏斗。
4.4 磁力搅拌器。
4.5 分光光度计。
4.6 调温电炉或调温电加热套。
4.7 组织捣碎机。
5.分析步骤
5.1 试样制备及保存
水产品取可食部分用组织捣碎机匀浆后,搅拌均匀,分裝,密闭冷藏或冷冻保存。
5.2 试样处理
5.2.1 蒸馏提取
称取预处理的样品10g～20g(精确到0.01g,同时做空白试验)放烧杯中,加人氢氧化钠溶液75mL,用磁力搅拌器搅拌10min。再加3～5滴甲基橙溶液,用硫酸溶液调节pH≤4(溶液呈橙红色),再加硫酸铜溶液5mL,混匀后,置于水蒸气蒸馏仪提取瓶或500mL蒸馏瓶中,用少量无酚水洗净烧杯,洗涤液并入水蒸气蒸馏仪提取瓶或蒸馏瓶中并加数粒玻璃珠使用玻璃水蒸气蒸馏装置(或水蒸气蒸馏仪)进行蒸馏,应连接好水蒸气蒸馏装置,确保严密不漏气,取250mL锥形瓶接收馏岀液,中速蒸馏60min～90min,至馏岀液约24mL时,停止蒸馏,并用10mL无酚水冲洗冷凝管,洗涤液并λ馏岀液中(蒸馏过程中保持酸性)。蒸馏液应尽量避免与橡胶制品接触(橡皮塞、橡胶管和乳胶管里含有酚类化合物添加剂),如需使用时用硅胶管(塞)代替。
5.2.2 显色
将馏岀液移入分液漏斗中,加2.0mL缓冲溶液,混匀。加1.5mL4-氨基安替比林溶液,混匀,再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。
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