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1.范围
本标准规定了食品中17种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英( PCDDS)、多氯代二苯并呋喃( PCDFS)和12种二噁英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及二噁英毒性当量(TEQ)的测定方法。
本标准适用于附录A的表A.中规定的食品中17种2,3,7,8-取代多氯代二苯并二噁英及多氯代二苯并呋喃( PCDD/FS)和12种DL-PCBS含量及其TEQ的测定。
2.原理
应用高分辨气相色谱一高分辨质谱联用技术,在质谱分辨率大于10000的条件下,通过精确质量测量监测目标化合物的两个离子,获得目标化合物的特异性响应。以目标化合物的同位素标记化合物为定量内标,采用稳定性同位素稀释法准确测定食品中2,3,7,8位氯取代的 PCDD/FS和DL-PCBs的含量;并以各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加,得到样品中二嗯英及其类似物的毒性当量(TEQ)。
3.试剂和材料
3.1 有机溶剂
注:以下有机溶剂均为农残级,浓缩10000倍后不得检出二噁英及其类似物。
3.1.1 丙酮(C3H6O)。
3.1.2 正已烷(C6H14)。
3.1.3 甲苯(C7H8)。
3.1.4 环己烷(C6H12)
3.1.5 二氯甲烷(CH2Cl2)。
3.1.6 乙醚(C4H10O)。
3.1.7 甲醇(CH3OH)。
3.1.8 正壬烷(C9H20)。
3.1.9 异辛烷(C8H18)。
3.1.10 乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)
3.1.11 乙醇(CH3CH2OH)。
3.2 标准溶液
3.2.1 PCDD/Fs标准溶液
注:本标准推荐使用EPA1613-1997规定的标准溶液,各实验室可根据具体情况选用相当的标准品。如果需要制备储备溶液,应该在通风橱中进行,并且戴上防毒面罩。
3.2.1.1 校正和时间窗口确定的标准溶液(CS3WT溶液):用壬烷配制,为含有天然和同位素标记PCDD/FS(定量内标、净化标准和回收率内标)的溶液,用于方法的校正和确证,并可以用于DB5 MS毛细管柱(或等效柱)时间窗口确定和2,3,7,8-TCDD分离度的检查(见附录B的表B.1)。
3.2.1.2 净化标准溶液:用壬烷配制的37 Cl4-2,3,7,8-TCDD溶液(浓度为40μgL±2μg/L)。
3.2.1.3 同位素标记定量内标的储备溶液:用壬烷配制的13 C12-PCDD/Fs溶液(见附录B的表B2)。
3.2.1.4 回收率内标标准溶液:用壬烷配制的13 C12-1,2,3，4-TCDD和13 C12-1,2,3,7，8，9,-HXCDD溶液(见附录B的表B.3)。
3.2.1.5 精密度和回收率检査标准溶液(PAR):用壬烷配制的含天然 PCDD/Fs溶液(见附录B的表B.4),用于方法建立时的初始精密度和回收率试验(IPR)及过程精密度和回收率试验(OPR)。
3.2.1.6 保留时间窗口确定的标准溶液( TDTFWD):用于确定规定毛细管柱中四氯至八氯取代化合物出峰顺序,同时用于检查在规定的色谱柱中2,3,7,8-TCDD和2,3,7,8-TCDF的分离度(见附录B的表B6)。
3.2.1.7 校正标准溶液:为含有天然和同位素标记的PCDD/FsS系列校正溶液(见附录B的表B.7),其中CSL为浓度更低的天然PCDD/Fs校正溶液,用于质谱系统校正。测定校正标准溶液,可以获得天然与标记 PCDD/FS的相对响应因子(RRF)。此外,CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲线校验(VER)；CS1用于检查 HRGC-HRMS必须具备的灵敏度。由于食品要求的灵敏度更低,可以使用CSL进行灵敏度检查。
3.2.2 DL-PCBs标准溶液
注:本标准推荐使用EPA1668A规定的标准溶液,各实验室可根据具体情况选用相当的标准品。如果需要制备储备溶液,应该在通风橱中进行,并且戴上防毒面罩。
3.2.2.1 时间窗口确定和定量内标标准溶液:用壬烷配制的含同位素标记DL-PCBs的溶液(见附录B的表B.8)。
3.2.2.2 同位素标记的净化内标标准溶液:用壬烷配制含13 C12-2,4，4＇- TrPCB、13C12-2,3,3＇，5，5＇- PePCB和13C12-2,2＇，3,3＇，5,5＇，6-HPCB溶液(见附录B的表B9)。
3.2.2.3 同位素标记的回收率内标标准溶液:用壬烷配制含13C12-2，2＇5,5＇- TePCB、13C12-2,2＇，4＇5,5＇-PePCB、13C12-2,2＇3＇,4，4＇,5＇- HxPCB和13C12-2,2＇，3,3＇，4，4＇5，5＇-0ctaPCB溶液(见附录B的表B.10)。
3.2.2.4 精密度和回收率检査标准溶液(PAR):用壬烷配制的含天然 DL-PCBS溶液(见附录B的表B.11),用于方法建立时的初始精密度和回收率试验(IPR)及过程精密度和回收率试验(OPR)。
3.2.2.5 校正标准溶液:为含有天然(目标化合物)和同位素标记(定量内标、净化标准和回收率内标)的DL-PCBs系列校正溶液(见附录B的表B.12)。其中CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲线校验(VER),CS用于检查 HRGC-HRMS必须具备的灵敏度。
3.2.2.6 高灵敏度检査的标准溶液:为天然DL-PCBs的溶液(浓度0.2μg/L,见附录B的表B.13)。
3.2.2.7校正检查的标准溶液:浓度相当于CS3,不含同位素标记,仅为天然DL-PCBs的溶液(50μgL见附录B的表B.14)。
3.3 样品净化用吸附剂
注:样品净化用吸附剂应在制备后尽快使用,如果经过一段较长时间的保存,应检验其活性。在装有氧化铝和硅胶等容器上应标识其制备日期或开封日期。如果标识不可辨认,应废弃吸附剂,重新制备。由于存在PCBs污染问题,有时适合于 PCDD/FS测定的试剂不一定适合DL-PCBs的测定,应该经过检查证实没有干扰后使用。
3.3.1 氧化铝
注:如果内标化合物的回收率能达到要求,则可在酸性氧化铝或碱性氧化铝中选择一种用于样品提取液浄化。但所有样品,包括初始精确度和回收率检査试验,均应使用同样类型的氧化铝。
3.3.1.1 酸性氧化铝:在130℃下至少加热活化12h。
