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1 范围
本标准规定了出口粮谷中烯菌灵残留量的测定方法。
本标准适用于小麦、大麦、大米、高粱、玉米、糙米中烯菌灵残留量的液相色谱质谱/质谱仪检测。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样在无水硫酸钠和氯化钠盐析作用下，经乙腈提取，再经水稀释后用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈：高效液相色谱纯。
4.2 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。
4.3 氯化钠。
4.4 甲酸：纯度≥99%。
4.5 乙腈水溶液：水：乙腈(7+3，体积比)。
4.6 0.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。
4.7 农药标准物质：烯菌灵(Imazalil，CAS 号：35554-44-0)：纯度≥98.0%。
4.8 标准储备液的配制：准确称取适量的烯菌灵标准品，用乙腈配制成质量浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存有效期为12个月。
4.9 标准中间溶液的配制：用乙腈将稀释标准储备液至终质量浓度约为1.0μg/mL，低于4℃避光冷藏保存，有效期为6个月。
4.10 标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用乙腈水溶液(4.5)配制成适当浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存，现用现配。
4.11 微孔滤膜：0.22μm，有机系。
5 仪器与设备
5.1 液相色谱质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2 电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。
5.3 均质器。
5.4 离心机：400r/min以上。
5.5 离心管：50mL。
5.6 涡旋混匀器。
5.7 容量瓶：20mL。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
称取小麦、大麦、大米、高粱、玉米、糙米等代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。
6.2 试样保存
将试样于一5℃以下避光保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7 分析步骤
7.1 提取
称取试样2.5g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入1g氯化钠，4g无水硫酸钠混匀。加入10mL乙腈，于涡旋混匀器上混合2min，在4000r/min下离心5min。将上清液转移至20mL容量瓶。再用5mL乙腈重复提取一次。合并提取液于同一容量瓶中。用水准确定容至20mL，混合均匀，过0.22μm滤膜，滤液供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.2 测定
7.2.1 液相色谱质谱/质谱条件
液相色谱质谱/质谱条件如下：
a）色谱柱：C18柱，长50mm，内径2.0mm，粒径3m或相当者；
b）流动相：A：0.1%甲酸溶液（%），B：乙腈溶液：流速：0.5mL/min，梯度洗脱程序见表1；
c）柱温：35℃；
d）进样量：10μL；
e）离子源：电喷雾（ESI）；
f）扫描方式：正离子；
g）监测方式：多反应监测（MRM）；
h）质谱条件参见附录A。
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