1 范围
本标准规定了采用薄层层析法半定量侧定化妆品中维生素E含量。
本标准适用于化妆品中维生素E(包括α-生育酚,α-维生素E乙酸酯)含量的测定。
本标准不适用于既含有防晒剂又含有维生素E(包括α-生育酚,α-维生素E乙酸酯)的化妆品。
2 方法提要
样品破乳后,用石油醚萃取获得试样。将试样与标样同时在硅胶GF 254层析板上点样,在三氯甲烷与环己烷混合溶剂中展开后,紫外灯下进行目测。
3 仪器
3.1 紫外灯。
3.2 层析缸:25cm×16cm×30cm。
3.3 薄层层析预制板:硅胶GF 254层析板20cm×20cm。
3.4 点样器:定量毛细管10μL。
3.5 具塞刻度试管:10mL。
3.6 分析天平:分度值0.001g。
4 试剂
分析中应使用分析纯(AR)试剂。
4.1 展开剂:三氯甲烷:环己烷(3:2),配好摇匀后,静止24 h后使用。
4.2 石油醚。
4.3 维生素E参考溶液(纯维生素E含量不小于95%):
精确称取标准维生素E 0.05 g,溶于石油醚中,稀释于100 mL容量瓶中,此浓度为0.5 μg/μL。
4.4 95%乙醇。
5 测定步骤
5.1 试样的制备
精确称取样品约 g于10 mL刻度试管中,加人95%乙醇5 mL,置于(60±2)℃水浴中加热振荡 。使之破乳后,加人石油醚5 mL,充分振荡,使维生素E完全萃取于石油醚中,直接取石油醚层点样。
5.2 层析操作
按一般薄层层析的操作,在硅胶GF层析板上,用点样器点上预先制备好的维生素E标样10 μL(若 α-维生素E乙酸酯作标样,则点20 μL),在标样的间隔中再直接点上经过预处理的样品之石油醚溶液100 μL~120 μL(若α-维生素E乙酸酯作标样,则滴200 μL)于同一层析板上,点好,自然晾干后,置于三氯甲烷:环己烷为3:2的展开剂中。展开至一定高度,取出置于通风橱中晾干后,放在紫外灯下照射,比较维生素E标样相同位置的色斑情况。