1 范围
本标准规定了化妆品中10种美白祛斑剂(抗坏血酸磷酸醋镁、抗坏血酸葡糖苷、β-熊果苷、曲酸、烟酰胺、3-O-乙基抗坏血酸、甲氧基水杨酸钾、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二钾、4-丁基间苯二酚)的高效液色谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中10种美白祛斑剂的测定。
本标准方法检出限与定量限参见附录A中表A.1。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
样品以磷酸二氢钾溶液为提取溶剂,水基样品、水包油样品直接超声提取,油包水样品、蜡基、粉基样品经二氯甲烷溶解分散后再加提取溶剂超声提取,离心,经0.22μm的水系滤膜过滤,溶液注入配有二*管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 二氯甲烷:色谱纯。
4.3 氢氧化钾溶液(100g/L):称取10g(精确至0.001g)氢氧化钾固体,用水溶解并定容到100mL。
4.4 磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L,pH 6.0):称取磷酸二氢钾(色谱级)2.722g,用水溶解并转移至1000 mL容量瓶中,定容到刻度。用氢氧化钾溶液(4.3)调pH至6.0。
4.5 标准样品/物质:纯度不小于95%。抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、β-熊果苷、曲酸、烟酰胺、 3-O-乙基抗坏血酸、甲氧基水杨酸钾、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二钾、4-丁基间苯二酚中文名称、INCI名称、CAS登录号、分子式、结构式、相对分子质量参见附录B中表B.1,
注:抗坏血酸磷酸酯盐(主要是镁盐和钠盐)在液相色谱上均是以抗坏血酸磷酸酯形式被检出,本方法建议选择抗坏血酸磷酸酯镁作为标准物质。
4.6 标准储备溶液:准确称取适量标准品(4.5)用水溶解分别配制成浓度为5000mg/L的标准储备溶液,4-丁基间苯二酚先用0.5 mL甲醇溶解后再用水配制成标准储备溶液,于-18℃下保存,有效期 1个月。
4.7 混合标准储备溶液:分别移取5 mL标准储备溶液(4.6)至100 mL的容量瓶中,用磷酸二氢钾溶液(4.4)定容至刻度,转移至聚乙烯管中于-18℃下保存,有效期1周。