HG/T 3554-2005 氨合成催化剂化学成分分析方法 检测标准

百检网 2022-12-30

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1 范围

本标准规定了氨合成催化剂化学成分分析方法。

本标准适用于氨合成催化剂及其他相同组分催化剂中的总铁(Fe)、二价铁与三价铁比值(Fe2+/Fe3+)、氧化钾(K2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TO2)、磷(P)、氧化钡(BaO)、四氧化三钴(Co3O4)的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网试验筛(egv ISO 3310-1:1990)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

HG 3550 氨合成催化剂

HG/T 3696.1-2002 无机化工产品 标准滴定溶液的制备

HG/T 3696.2-2002 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T 3696.3-2002 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备

3 一般规定

安全提示—本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健廉措施。

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1-2002、HG/T 3696.2-2002、HG/T 3696.3-2002 的规定制备。

4 采样

4.1 实验室样品

按HG 3550 中的采样规定取得。

4.2 试样

将实验室样品混合均匀,用四分法分取约100g,在钢白内破碎研细。再用四分法分取约50g,用玛瑙研钵研细,使试样全部通过150m试验筛(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列),放入称量瓶中,置于干燥器内,备用。

注:粉碎试样所用钢臼内部应于燥、清洁、无锈斑,粉碎试样前应用少量试样在钢臼内研磨二次,以清洗钢臼。粉碎试样的过程应尽量短,以减少试样暴露在空气中的时间。

4.3 试料溶液的制备

4.3.1 试剂

4.3.1.1 盐酸。

4.3.1.2 高氯酸。

4.3.1.3 盐酸溶液:2+98。

4.3.1.4 硫磷混酸:量取150mL硫酸注入盛有700m水的烧杯中,冷却后再加人150n磷酸,摇匀。

4.3.1.5 硝酸溶液:1+1。

4.3.2 操作步骤

4.3.2.1 试液A的制备

称取约0.5g试样(4.2),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,用水润湿,加10mL盐酸(4.3.1.1),盖上表皿,加热(切勿沸腾)。待试料完全溶解后,用水冲洗表皿及烧杯壁,加水50mL~100mL,用中速滤纸过滤,用盐酸溶液(4.3.1.3)洗涤滤纸8次,用水洗涤滤纸至中性。将滤液及洗液移入250mL容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。

4.3.2.2 试液B的制备

称取约25g试样(4,2),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,用水润湿,加20mL盐酸(4.3.1.1),盖上表皿,加热(切勿沸腾)。待试料完全溶解后,用少量水冲洗表皿及烧杯壁,加入20mL高氯酸(4.3.1.2),架起表皿,在沙浴(或可调温电炉)上加热蒸发至冒高氯酸白烟,继续蒸发至烧杯内溶液体积小于10mL时(不要蒸干)取下冷却。加入约100mL热水,加热使可溶性盐全部溶解并煮沸取下用中速定量滤纸过滤,用热的盐酸溶液(4.3,1.3)洗涤沉淀至无铁离子,再用温水洗涤至无氯离子。将滤液及洗液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。保留滤纸上的沉淀E,用于二氧化硅质量分数的测定。

4.3.2.3 试液C的制备(仅供含钻试样分析钻)

称取约0.1g试样(4,2),精确至0.0001g,置于150mL锥形瓶中,加10mL盐酸(4.3.1.1),加热溶解,蒸至近干。再加人10mL硫磷混酸(4.3.1.4),继续加热并滴加硝酸溶液(生.3.1.5)氧化,直至冒白烟时取下锥形瓶,稍冷后加入少量水,使盐类溶解,移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。

5 总铁(Fe)质量分数的测定——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法

5.1 原理

在溶液pH1.3~2,温度为50℃~70℃条件下,以磺基水杨酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定试料溶液中的三价铁,二价铁(Fe2+)预先用过硫酸铵氧化为三价铁(Fe3+)后被络合滴定。

5.2 试剂

5.2.1 氯乙酸溶液:200g/L。

5.2.2 过硫酸铵溶液:200g/L

5.2.3 磺基水杨酸溶液:200g/L。

5.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。

5.3 分析步骤

量取10.00mL试液A(4.3.2.1),置于250mL烧杯中,加入100mL沸水、10mL氯乙酸溶液(5.2.1)、0.5mL磺基水杨酸溶液(5.2.3)、lmL过硫酸铵溶液〈5.2.2),在保持溶液50℃~70℃条件下,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.2.4)滴定至溶液由紫色变为亮黄色即为终点。

5.4 结果计算

总铁(Fe)的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算

式中:

V——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5.2.4)体积的数值,单位为毫升(mL);

c——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

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