1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、秘、锑的微波消解/原子荧光法。本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为0.5 g时,本方法测定汞的检出限为0.002 mg/kg,测定下限为0.008 mg/kg; 测定砷、硒、秘和锑的检出限为0.01 mg/kg,测定下限为0.04 mg/kg。2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3部分:样品采集储存与运输
GB 17378.5海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
GB/T 21191 原子荧光光谱仪
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
3 方法原理 样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体,汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水。4.1 盐酸(HCl), ρ=1.19g/mL。
4.2硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL。
4.3 氢氧化钾(KOH)
4.4 硼氢化钾(KBH4)
4.5 盐酸溶液:5+95
移取25 mL盐酸(4.1)用实验用水稀释至500 mL。
4.6 盐酸溶液:1+1
移取500 mL盐酸(4.1)用实验用水稀释至1000 mL。
4.7 硫脲:分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。
4.9 还原剂