警告:试验中所使用的内标、替代物和标准溶液为易挥发的有毒化合物,其溶液配制过程应在通风柜中进行操作;应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中36种挥发性有机物的测定。若通过验证,本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为2 g时,36种目标物的方法检出限为0.8~4 μg/kg,测定下限为3.2~14μg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3部分 样品采集储存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范第5部分 沉积物分析
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
内标 internal standards
指样品中不含有,但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品分析之前加入,用于目标物的定量。
3.2
替代物 surrogate standards
指样品中不含有,但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品提取或其他前处理之前加入,通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。
3.3
基体加标 matrix spike 指在样品中添加了已知量的待测目标物,用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。
3.4
校准确认标准样品 calibration verification standards
指浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液,用于确认校准曲线的有效性。
3.5
运输空白 trip blank
采样前在实验室将10 ml基体改性剂和2.0 g石英砂放入顶空瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行实验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。