警告―使用GB/T 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围 GB/T 18412的本部分规定了采用气相色谱一质量选择检测器(GC-MSD)测定纺织品中77种农药(见附录A)残留量的方法。 本部分适用于纺织材料及其产品。2 原理 试样经正己烷一乙酸乙酯超声波提取,提取液浓缩后,经氟罗里硅土(Florisil)固相柱净化,洗脱液经浓缩并定容后,用气相色谱一质谱测定和确证,外标法定量。3 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。
3.1 正己烷:残留级。
3.2 乙酸乙酯:残留级。
3.3 丙酮:残留级。
3.4 乙睛:残留级。
3.5 甲苯:残留级。
3.6 无水硫酸钠:650℃灼烧3h,冷却后贮于干燥器中备用。
3.7 氟罗里硅土(Florisil)固相柱:1. 0 g,或相当者。
3.8 77种农药标准品:纯度≥97%,见附录A。
3.9 标准储备液:分别准确称取适量的每种农药标准品,用少量丙酮溶解并配制成浓度为 500 μg/mL-1 000 μg/mL的标准储备液。3.10 标准中间工作溶液:分别准确移取一定体积的各农药标准储备液,可根据需要用丙酮稀释成浓度为5 μg/mL-50 μg/mL的混合标准中间工作液。
3.11 混合标准工作溶液:准确移取一定体积的混合标准中间工作溶液,可根据需要用丙酮稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。
注:标准储备液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为12个月,标准中间工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为6个月,混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期为3个月。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
4.2超声波发生器:工作频率40 kHz,
4.3 旋转蒸发器。
4.5无水硫酸钠柱:7.5 cm×1.5cm(内径),内装4 cm高无水硫酸钠。
4.5锥形瓶:具磨口塞,100 mL。
4.6浓缩瓶:具磨口塞,100 mL。