1.范围
本标准规定了酱油中铵盐的测定方法。
本标准适用于酱油中铵盐的测定。
2.原理
试样在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离岀来,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。
3.试剂和材料
3.1 试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1.1 氧化镁(MgO）。
3.1.2 硼酸(H3BO3)。
3.1.3 甲基红(C15H15N3O2)。
3.1.4 溴甲酚绿(C15H14Br4O5S)。
3.1.5 乙醇(C2H5OH)。
3.2 试剂配制
3.2.1 硼酸溶液(20g/L):称取20.0g硼酸,加水溶解,稀释至1000mL。
3.2.2 盐酸标准滴定液[c(HCl)]=0.100mol/L。
3.2.3 混合指示液:甲基红-乙醇溶液(2g/L)1份与溴甲酚绿-乙醇溶液(2g/L)5份,临用新配。
4.仪器和设备
滴定管。
5.分析步骤
准确吸取2mL混匀试样,置于500mL蒸馏瓶中,加150mL蒸馏水及1g氧化镁,连接好蒸馏装置,并使冷凝管下端连接弯管伸亼接收瓶液面下,吸收瓶内盛有10mL硼酸溶液(20g/L)及2滴混合指示剂,加热蒸馏,溶液沸腾约30min即可,用少量水冲洗弯管,以盐酸标准滴定液(0.100mol/L)滴定至终点。取同量水、氧化镁、硼酸溶液按同一方法作空白实验。
6.分析结果的表述
7.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的10%。
8.其他
方法检出限0.0030g/mL。
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