奶粉中氮含量的测定 氨态氮校准曲线的制作:洗净7只100mL容量瓶,分别加入0、0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氨态氮标准溶液(工作液),用无氨的水稀释至10mL,各加入2.0mL次溴酸盐溶液,混匀后放置30min。各加1.0mL磺胺溶液及1.5mLHCl溶液,混匀后放置5min。各加1.0mL萘乙二胺溶液,加水至标线,摇匀后放置15min。以水为参比,在540nm波长处测定各溶液的吸光度。然后算出两份空白溶液吸光度的平均值,从各标准溶液的吸光度中扣除空白,绘制校准曲线或求出回归直线方程。 接收液的测定:将接收液定量转移到100mL容量瓶中,定容。移取刚配好的溶液1.00mL至100mL容量瓶中,用上述方法显色并测定,用工作曲线计算接收液中氮的含量和奶粉中蛋白质的含量。 2.5 、奶粉中铜含量的测定 2.5.1、样品处理 称取乳粉样品1g于50mL消解瓶中,加浓硫酸3mL、浓硝酸5mL、在通风橱中先用小火加热,待剧烈作用停止后,加大火并不断滴加浓硝酸直至溶液透明不再转黑为止。每当消化溶液颜色变深时,立即添加硝酸,否则难以消化完全。待溶液不再转黑后,继续加热数分钟至有浓白烟逸出,冷却,加入5mL水,继续加热至显白烟为止,冷却。将内容物移入50mL容量瓶中,并以水稀释至刻度,摇匀,备用。
乳及乳制品的感官鉴别要点
感官鉴别乳及乳制品,主要指的是眼观其色泽和组织状态、嗅其气味和尝其滋味,应做到三者并重,缺一不可。 对于乳而言,应注意其色泽是否正常、质地是否均匀细腻、滋味是否纯正以及乳香味如何。同时应留意杂质、沉淀、异味等情况,以便作出综合性的评价。 对于乳制品而言,除注意上述鉴别内容而外,有针对性地观察了解诸如酸乳有无乳清分离、奶粉有无结块,奶酪切面有无水珠和霉斑等情况,对于感官鉴别也有重要意义。必要时可以将乳制品冲调后进行感官鉴别。 2、原料乳卫生状况对乳及乳制品质量的影响 原料乳卫生质量的优劣直接关系到乳及乳制品的质量。原料的卫生质量问题主要是病牛乳(结核病、乳房炎牛的乳)、高酸乳、胎乳、初乳,应用抗生素五天内的乳、掺伪乳以及变质乳等。患结核病牛的乳汁不得作消毒乳供人饮用,只能加工成乳制品。患乳房炎牛乳、产犊前十五天的胎乳、产犊后七天的初乳、应用抗生素五天内的乳及变质乳既不得作消毒乳也不得加工成乳制品。高酸乳不得作消毒乳和良质乳品原料。对掺伪的乳要分清情况处理,对加入了水、蔗糖、食盐、豆浆、淀粉等物的牛乳不得作消毒乳供人饮用,可用于加工乳制品。对掺入了非食用物质的乳,不得食用或加工乳制品。
乳制品灰分的检测
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原理:将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物中的碳,氢、氮被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物,以及食品中原有的无机物残留下来,这些残留物即为灰分。称量即可算出灰分含量。 2. 仪器及器材 2.1分析天平。 2.2瓷坩埚:40~60mL。用清水清洗后,再用王水(1份硝酸:3份盐酸)浸泡1h,洗去酸液,至电炉上烧灼0.5h,取出,称量,待用。 2.3电炉。 2.4高温炉:保持温度550℃左右。 2.5干燥器:装有有效干燥剂。 2.6坩埚夹3. 方法 3.1称取约3~5g样品(准确到0.2mg)于已准备好并已称量的坩埚中,置于电炉上初步灼烧,使之炭化至无烟。 3.2移入高温炉保持温度在550±25℃左右,灼烧,使之成白灰(约2h)后,冷至100~200℃后取出,放入干燥器中冷却至室温(约30min),称量。 3.3重复3.2操作直至前后两次质量差不超过2mg。
结果计算 样品中的灰分(%)允许差 同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的0.05%。 6. 注意事项 1) 严格控制灰化温度,温度过高,会引起钾、钠、氯等元素的损失,而且碳酸钙变成氧化钙、磷酸盐熔融,将炭粒包藏起来,使炭粒无法氧化,而温度过低,则灰化时间长,且易造成灰化不完全。 2) 灰化时间控制:灰化至白色或浅灰色,并恒重。但有些样品即使灰化完全,残灰也不一定是白色或浅灰色,如:含铁高的食品,显褐色;含锰、铜高的食品,显蓝绿色。所以要根据样品的组成、残灰的颜色,对灰化的程度作出正确的判断。 3) 灰化过程中,可加入蒸馏水,目的是把已灰化的物质溶解到坩埚底,使中间未灰化的物质漏出表面,易于灰化。具体操作:先灰化2—3h,冷却后,加少许蒸馏水,在水浴上蒸干,继续灰化。在用电炉炭化之前,可在样品中滴加无灰植物油数滴,以防样品膨胀而逸出。