纺织品禁用偶氮染料的测定

1范围
本标准规定了纺织产品中可分解出致癌芳香胺(见附录A)的禁用偶氮染料的检测方法。本标准适用于经印染加工的纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23344纺织品4-氨基偶氮苯的测定
3原理
纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶剂定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定。必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。用配有二*管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)或气相色谱/质谱仪进行定量。
4试剂和材料
4.1通则
除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T 6682规定的三级水。
4.2乙醚
如需要,使用前取500 mL乙醚,用100 ml硫酸亚铁溶液(5%水溶液)剧烈振摇,弃去水层,置于全玻璃装置中蒸馏,收集33.5 ℃～34.5℃馏分。
4.3甲醇
4.4柠檬酸盐缓冲液(0.06 mol/L.pH=6.0>
取12.526 g柠橡酸和6.320 g氢氧化钠,溶于水中,定容至1 000 mL。
4.5连二亚硫酸钠水溶液
200 mg/ ml.水溶液。临用时取干粉状连二亚硫酸钠(NagS;O。含量≥85%) ,新鲜制备。