纺织品 4-氨基偶氮苯的测定

1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法(GC/MSD)和高效液相色谱法(HPLC/DAD)测定纺织产品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯的检测方法。
本标准适用于经印染加工的各种纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696,1987,MOD)GB/T 17592纺织品禁用偶氮染料的测定
3原理
样品在碱性介质中用连二亚硫酸钠还原,用适当的液-液分配方法提取分解出的4-氮基偶氮苯,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行定性测定,必耍时,选用高效液相色谱-二*管阵列检测器(HPLC/DAD)进行异构体确认。用气相色谱-质谱内标法或高效液相色谱外标法定量。
4试剂
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的三级水。4.1氯化钠。
4.2叔丁基甲醚(CAS号:1634-04-4》。
注:如无叔丁基甲醚,可使用新鲜乙醚代替。新鲜乙醚制备方法:取500 mL乙醚置于1 000 mL分液漏斗中,加人
100 mL 5%硫酸亚铁溶液,剧烈振摇,弃去水层,置于全玻璃装置中蒸馏,收集33.5℃~3,5℃馏分。
4.3乙腈(HPLC级)。
4.4氢氧化钠溶液,20 g/L。
4.5连二亚硫酸钠溶液(200 mg/mL);取连二亚硫酸钠(NaS;0。含量≥85%),用水溶解,新鲜制备。4.6标准溶液
4.6.1 4-氨基偶氮苯(CAS号:60-09-3)标准储备液(1 000 mg/L):用叔丁基甲醚(4.2)或其他合适的溶剂配制。
注:此溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的无水亚硫酸钠,于低于一18℃下保存,保存期一个月。4.6.2蒽-d10(CAS号:1719-06-8)内标储备液(200 mg/L):用叔丁基甲醚(4.2)配制。
注:此溶液保存在棕色瓶中,置于冰箱冷冻室中,保存期一个月。