ICP–AES法测定镍铜合金中的Fe,Mn,Cr,Nb

百检网 2022-10-17

  铜镍合金是以镍为主要添加元素的铜基合金,铜镍之间彼此可无限固溶。镍铜合金具有良好的延展性、可锻造性、机械加工性、耐腐蚀、深冲性能,被广泛应用于造船、石油化工、电器、仪表、医疗器械、日用品、工艺品等领域,还是重要的电阻及热电偶合金[1–3]。电感耦合等离子体发射光谱(ICP–AES)法因其具有灵敏度高、精密度和线性好、可同时分析多种元素等优点,目前已成为金属材料中常量及痕量元素的常用分析方法之一[4–7]。近年来,国内外文献报道了很多关于镍铜合金主量元素镍和铜的测量方法,但是关于其中的杂质元素鲜有报道[8]。笔者采用ICP–AES法对其中的杂质元素Fe,Mn,Cr,Nb进行分析,通过选择合适的谱线及内标用量确定了*佳分析条件,测定结果满足分析要求。

  1实验部分

  1.1主要仪器与试剂

  发射光谱仪:JYULTIMA型,法国JobinYvon公司。Cr标准溶液:1.00mg/mL,称取0.5656g重铬酸钾,加入40mL水,加热溶解,冷却后移入200mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;Fe标准溶液:1.00mg/mL,称取0.2000g纯铁,加入盐酸溶液(1+1)10mL,微热溶解,冷却后移入200mL容量瓶中,补加盐酸溶液(1+1)5mL,用水稀释至标线,摇匀;Mn标准溶液:1.00mg/mL,称取0.2000g电解锰,加入盐酸溶液(1+1)10mL,微热溶解,冷却后移入200mL容量瓶中,补加盐酸溶液(1+1)5mL,用水稀释至标线,摇匀;Nb标准溶液:1.00mg/mL,称取0.2500g纯铌于聚四氟乙烯烧杯,加入5mL氢氟酸,低温溶解并滴加硝酸,冷却后移入250mL聚四氟乙烯容量瓶中,补加氢氟酸5mL,用水稀释至标线,摇匀;铜溶液的配制:10.0mg/mL,称取2.00g纯铜,加入硝酸溶液(1+1)40mL,加热溶解,冷却后移入200mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;镍溶液的配制:10.0mg/mL,称取2.00g纯镍,加入硝酸溶液(1+1)40mL,加热溶解,冷却后移入200mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;钇内标溶液:0.2mg/mL,称取0.2540g氧化钇,加入盐酸40mL,低温溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,补加盐酸60mL,用水稀释至标线,摇匀;实验所用试剂均为优级纯,实验用水为二次蒸馏水,标准溶液使用时根据所需浓度按照配制1.00mg/mL标准溶液的酸度加以稀释。

  1.2仪器工作条件

  高频频率:40.68MHz;入射功率:1.05kW;反射功率:低于10W;护套气流量:0.2L/min;入射狭缝:20μm;出射狭缝:80μm;冷却气流量:15L/min;分析线:Cr283.563nm,Fe259.940nm,Mn257.610nm,Nb316.340nm;内标线:Y371.030nm。

  1.3实验方法

  1.3.1样品制备

  准确称取0.1000g样品于150mL烧杯中,加入硝酸10mL,盐酸5mL,加热至样品溶解,取下冷却后加入硫酸溶液(1+1)10mL、磷酸5mL冒烟,

  冷却,加水溶解盐类,冷却后移入预先准确加入含有0.40mgY内标溶液的100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

  1.3.2标准工作曲线的绘制

  根据镍铜合金中各元素的含量范围,配制系列标准溶液。在数只100mL容量瓶中分别加入Cr,Fe,Mn,Nb标准溶液,使各瓶中Cr,Fe,Mn,Nb标准溶液浓度如表1所示,加入与样品相同量的酸,用水稀释至标线,摇匀,与样品同时测量。其中,S0~S5均以Ni65%,Cu30%打底;另配曲线S0'~S5',以纯水配制,各元素含量与对应的S0~S5相同。

  2结果与讨论

  2.1合金中基体与共存元素间的干扰试验

  2.1.1合金中试剂、基体与共存元素间的谱线干扰分别对体积分数为10%的硝酸溶液,5%的盐酸溶液,5%的磷酸溶液,5%的硫酸溶液,2%的Y溶液和65mg/mLNi,30mg/mLCu,4mg/mLSi,2mg/mLFe,1mg/mLMn,0.1mg/mL及1mg/mLCr的测试溶液在分析元素3~5条分析谱线中心波长附近的0.1842nm窗口范围内进行扫描,获得试剂溶液、干扰元素及分析元素光谱扫描谱图,对谱图进行叠加、放大,得到干扰元素在分析谱线附近的干扰情况。根据光谱干扰情况,选择分析谱线Cr283.563nm,Fe259.940nm,Mn257.610nm和Nb316.340nm对镍铜合金中元素进行分析时,试剂及基体对分析元素没有显著的光谱干扰。

  2.1.2不同基体配制的标准溶液比较

  以S0'和S5'绘制工作曲线,测定S0~S5中各元素的含量,结果见表2。从表2中数据可进一步证实基体对测量元素无干扰。

  2.2内标用量

  称取样品6份,每份均加入Cr0.5mg,Nb0.5mg,分别加入钇内标溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL,在相同的测量条件下,测得各元素和内标元素谱线强度比的相对标准偏差见表3。由表3可知,无内标元素时测定结果的相对标准偏差较大,内标元素Y的加入使测量结果更加稳定、可靠,但是其发挥的作用与其用量并非成正比,当内标加入量达到一定值时,增加内标用量对测定结果影响不大。结合本次实验数据,选定钇内标溶液的用量为2.00mL。

  2.3线性方程及相关系数

  在确定的仪器工作条件下,用S0~S5系列标准溶液建立工作曲线,曲线线性方程、线性范围与相关系数见表4。由表4可知,分析元素在工作曲线线性范围内线性良好。

  2.4加标回收试验和精密度试验

  在确定的工作条件下,根据常见镍铜合金中分析元素的含量范围,选择镍铜合金标准样品(C56)进行精密度试验,结果见表5。镍铜合金中Fe,Mn元素属于常量元素,故对实际样品中的Cr,Nb元素进行加标回收试验,结果见表6。

  表5和表6数据表明,用此方法测得的镍铜合金中Fe,Mn,Cr,Nb及其合成样品中的Cr,Nb元素含量,平均值与标准值基本一致,回收率为95.0%~103.4%,测得结果的相对标准偏差均小于5%,表明测量准确度和精密度均较高。

  3结语

  采用ICP–AES法测定镍铜合金中的Cr,Fe,Mn,Nb含量,通过光谱干扰试验确定*佳分析线,该方法测量准确度和精密度较高,能满足日常测试需要。

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