有机化工产品的生产原料中硫、氯杂质含量过高可引发化工生产用催化剂中毒甚至失活［1–4］，若采用浓硫酸干燥、洗涤，则产品不稳定，容易分解［5–7］。
目前，有机化工产品中硫、氯的检测多采用比浊法和燃烧–微库仑法［8–9］，这两种方法均存在不足：比色法只能得到含量范围，无法给出确切的含量数值；燃烧–微库仑法只能检测样品中有机态硫的含量，无机态硫则无法检测。针对以上情况，结合生产需要，笔者对比浊法进行改进，以工业常用的甲醇和噻吩为例，将其灼烧使得有机态硫和氯转化为无机态硫酸根和氯离子，采用离子色谱仪检测，得到较好的检测结果。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
1.2色谱条件
色谱柱：SH–AC–1型阴离子交换分离柱（200mm×4.6mm,青岛盛瀚色谱技术有限公司）；淋洗液：7.2mmol／LNa2CO3–1.7mmol／LNaHCO3溶液，流速为1.5mL／min；进样体积：1mL。
1.3实验方法
准确称取约2.0g试样（精确至0.0002g），置于30mL瓷坩埚中，在电炉上炭化，然后放入高温电炉中，在（700±25）℃灼烧0.5h，取出，冷却至室温，用蒸馏水洗涤坩埚并转移至200mL容量瓶中定容，采用离子色谱仪检测其中SO42–，Cl–浓度，*终结果以硫、氯表示样品中硫、氯含量。
2结果与讨论
2.1淋洗液的浓度与流速
淋洗液浓度、流速是影响检测结果准确性和分析效率的重要因素。淋洗液组成依据SH–AC–1型阴离子交换分离柱性质，结合文献［10–12］及生产厂家推荐，选用Na2CO3，NaHCO3混合溶液，并选择了淋洗液浓度和流速的实验范围。
控制淋洗液流速为1.5mL／min，改变淋洗液浓度，对SO42–，Cl–标准溶液（SO42–，Cl–浓度均为1.00mg／kg）检测所需分析时间及实测值结果见表1。由表1可知，在淋洗液流速为1.5mL／min时，单因素增大淋洗液浓度可缩短SO42–，Cl–的保留时间，提高分析效率，但淋洗液浓度过大会降低分析灵敏度，综合考虑选择淋洗液浓度为7.2mmol／LNa2CO3–1.7mmol／LNaHCO3。
控制淋洗液浓度为7.2mmol／LNa2CO3–1.7mmol／LNaHCO3，淋洗液流速分别选择1.0，1.5，2.0mL／min，试验发现，增大淋洗液流速可缩短分析时间，但导致可检测的SO42–，Cl–，NO3–，NO2–等离子分离度降低，流速为2.0mL／min时，SO42–和NO3–无法完全分离，综合考虑选择流速为1.5mL／min。
2.2离子色谱图
图1、图2分别是在1.2色谱条件下所得甲醇、噻吩样品中硫、氯的离子色谱图。
由图1、图2可知，在1.2色谱条件下可实现甲醇、噻吩中SO42–和Cl–的有效分离，并可同时检测样品中可能含有的NO3–，NO2–等离子。
2.3测量精密度
准确称取一定质量的甲醇和噻吩，按照1.3实验方法制备样品溶液，采用离子色谱法重复检测6次，分析结果见表2和表3。由表2和表3可知，甲醇中硫、氯平均含量分别为2.51，15.41mg／kg，测定结果的相对标准偏差分别为1.26%，1.04%；噻吩中硫、氯平均含量分别为30.74，9.82mg／kg，测定结果的相对标准偏差分别为1.06%，1.19%，表明该方法测量精密度良好。
2.4加标回收试验
分别准确移取甲醇和噻吩样品溶液20mL，各取6份，依次加入不同体积的1.00×10–4g／LNa2SO4（以S计）和NaCl（以Cl计）标准溶液，于200mL容量瓶中定容，按照1.3方法检测，检测结果见表4、表5。由表4、表5可知，甲醇和噻吩中硫、氯含量加标回收率为99.2%～101.2%，表明本方法准确度较高。
3结语
离子色谱法检测甲醇、噻吩中硫、氯含量，操作简便，准确度高，重复性好，实用性较强。
