化妆品中酞酸酯怎么检测?目前对于化妆品中酞酸酯有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下化妆品中酞酸酯的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：SN/T 1495-2004 化妆品中酞酸酯的检测方法 气相色谱法
1 范围
本标准规定了化妆品中六种酞酸酯：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2乙基已)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的气相色谱测定方法。
本标准适用于固体、膏状和液体化妆品中六种酞酸酯的检验。
2 原理
用甲醇超声提取化妆品中的六种酞酸酯，离心，取上清液脱水，过滤，滤液注入配有FID检测器的气相色谱仪检测，外标法定量，采用气相色谱质谱(GC/MSD)进行确证。
3 试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯。
3.1 甲醇：优级纯或者色谱纯。
3.2 无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密闭干燥器中备用。
3.3 标准品：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)：纯度≥99.0%。
3.4 标准储备液：准确称取DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DOP各0.5000g置于500mL容量瓶中，用甲醇定容，振荡均匀，即得六种酞酸酯浓度各为1000mg/L的混合标准储备液。
4 仪器
4.1 气相色谱配氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 气相色谱配质量检测器(MSD)。
4.3 超声波清洗仪。
4.4 高速离心机。
4.5 注射式样品过滤器(滤膜为0.45μm)。
4.6 实验所用的玻璃器皿，都经过丙酮淋洗，通风凉干，待丙酮完全挥发后置于干燥器中于200℃烘4h。
4.7 锥形瓶：具磨口塞，50mL。
4.8 比色管，20mL(带10mL刻度)。
4.9 容量瓶：50mL。
5 分析步骤
5.1 样品处理
称取化妆品(固体、膏状)0.5g，精确到1mg，置于50mL锥形瓶中，准确加入甲醇25mL，于超声波清洗仪上超声15min，以12000r/min高速离心15min，取上清液加入5g无水硫酸钠脱水，经注射
式样品过滤器〔有机溶媒型，0.45μm过滤，滤液供测定用。
称取液体化妆品(香水、爽肤水等)0.1g，精确到1mg，置于20mL比色管(有10mL刻度)中，加甲醇到10mL充分摇匀，加入2g无水硫酸钠脱水，上清液供测定用。
5.2 标准工作溶液的配制
准确吸取5mL混合标准储备液(3.4)于50mL容量瓶中，用甲醇定容，充分摇匀，即得100mg/L的混合标准工作溶液;同样方法，将上一级标准工作液逐级稀释10倍，即得到10mg/L、1mg/L的混合标准工作溶液，工作液供气相色谱仪分析测定可得到标准工作曲线。
5.3 测定
5.3.1 仪器条件
5.3.1.1 气相色谱(GC-FID)条件
a) 色谱柱：HP5毛细管柱[30m×0.32mm(内径)×0.25μm，5% phenyl methyl-siloxane]或相当者;
b)柱温程序：初始温度为50℃，保持2min后以40℃/min的速率升至210℃，然后以30℃/min的速率升至280℃，保持10min;
c)进样口温度：280℃;
d)检测器温度：280℃;
e)载气：氮气1.2mL/min;
f)进样方式：分流方式，分流比5：1;
g)进样量：1μL。
5.3.1.2 气相色谱质谱(GC/MSD)条件
a)色谱柱：HP5MS柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm，5% phenyl methyl- siloxane]或相当者;
b)柱温程序：初始温度为50℃，保持2min后以40℃/min的速率升至210℃，然后以30℃/min的速率升至280℃，保持10min;
c)进样口温度：280℃;
d)色谱质谱接口温度：280℃
e)载气：氦气1.2mL/min;
f)电离方式：EI;
g)电离能量：70eV;
h)测定方式：总离子流(TIC)方式;
i)监视离子范围：40~500m/z，六种酞酸酯的总离子流图见附录A中图A.1，六种酞酸酯的特征离子(m/z)见附录B中表B.1;
j)进样方式：分流方式，分流比5：1，溶剂延迟3.5min;
k)进样量：1L。
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关于化妆品中酞酸酯检测测定方法相关信息就介绍到这里。做检测，上百检，百检网为您带来一站式检测服务。
