生活饮用水中F-、C1-、NO3-、SO42-的测定通常采用化学法,化学检验方法所用的试剂多,操作复杂繁琐,干扰因素多且灵敏度低。离子色谱问世以来,一直是分析化学领域中发展*快的分析技术之一。生活饮用水卫生规范已将离子色谱法检测饮用水中的F-、C1-、NO3-、SO42-纳入国家标准检验方法。
离子色谱法测定原理是样品中待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统,根据分离柱对各种阴离子的不同亲和度进行分离,由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率,以相对保留时间和峰高或峰面积定量和定性。它具有灵敏度较高,操作简便快捷,能同时测定多组分的优点而得到广泛的应用,在水质分析中发挥着重要的作用。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
CIC-200型离子色谱仪,配电导检测器(青岛盛瀚色谱公司);500mg/L的氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐标准物质(国家标准物质研究中心提供);无水碳酸钠(分析纯),天津市四通化工厂提供;超纯水(GWA-UN普析通用牌纯水器制)。
1.2 色谱条件shodex IC SI-52 4E色谱柱,shodexIC SI-90 G保护柱,满屏量程为1185mV,电流70mA,压力11MPa,淋洗液流速0.7 ml/min。
1.3 样品前处理水样
经0.22m一次性针头过滤器过滤即可。如水样混浊,可取约100ml水样先经定量滤纸过滤(滤纸先用纯净水洗涤至过滤水中无F-、C1-、NO3-、SO42-)以除去悬浮物,弃去前滤液,收集后5Oml滤液,再用一次性针头过滤器过滤测定。实验中发现水负峰对氟峰产生干扰,低浓度时尤为明显。可在100ml样品中加入1.5 ml 0.24 mol/L碳酸钠淋洗液,使样品中淋洗液的浓度与流动相一致,可以消除水负峰对氟峰的干扰。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线的制作及检测限的测定
配制混合标准系列时需要根据样品中待测离子的含量和仪器本身的检测限确定标准系列的浓度范围。根据笔者经验,工作地区饮水中F-不超过1.2 mg/L,C1-不超过15 mg/L,NO3-不超过10 mg/L,SO42-不超过50 mg/L。
因此,用国家标准物质研究中心提供的标准物质配制的标准系列混合溶液为F- (0.025-2.5 mg/L)、C1-、NO3- (0.15-15mg/L)、SO42- (0.5-50mg/L)。在上述色谱条件下测定,根据峰面积Y与浓度回归分析,得出标准曲线的回归方程。*低检测限是以仪器的2倍噪声对应的*低管浓度和*低管浓度的峰高来计算的。