总铅是土壤环境监测的重要项目,其国家标准分析方法是原子吸收法。氢化物发生—原子荧光光谱法近些年发展迅速,但少有把此方法应用于土壤中铅测定的报道。本实验尝试用此法测定土壤中铅,取得了较好结果。
1 实验部分
1.1 仪器
AFS-230a型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司),KY-AF特种空心阴*灯(北京市朝阳天宫仪器厂)。
1.2 主要试剂
草酸(20g/L ):称取草酸2.0g,加水溶解,定容至100ml。硫氰化钠(20g/L):称取硫氰化钠2.0g,加水溶解,定容至100ml。氨磺酸铵(20g/L):称取氨磺酸铵2.0g,加水溶解,定容至100ml。硼氢化钾(15g/L):称取2.0g氢氧化钾溶于水中,加入15.0g硼氢化钾和20.0g铁氰化钾,用水稀释至1000ml,摇匀,用时现配。铅标准使用液(1.0mg/L):吸取铅标准贮备液(1.0mg/ml), 用1.5%(V/V) 盐酸逐级稀释到(1.0mg/L),宜临用前配制。本实验所用试剂,除盐酸、硝酸和硫酸为优级纯外,其余皆为分析纯。
2 仪器工作条件
PMT电压:270V ,主阴*灯电流:70mA,辅助阴*灯电流:0mA,载气流量:600ml/min,原子化器温度:室温,原子化器高度:7mm,分析信号:峰面积,读数时间:16s,读数延时:2s,采样泵速:100r/min,采样时间:9s,停泵时间:5s,注入泵速:100r/min,注入时间:20s,停泵时间:5s。