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1.范围
本标准规定了水果、蔬菜及其制品检测甲酸的测定方法。
本标准适用于采用重量法测定水果、蔬菜及其制品检测甲酸含量。
2.原理
试样检测的甲酸被蒸馏岀来用碳酸钡(或碳酸钙)吸收,生成甲酸钡(或甲酸钙)。甲酸钡(或甲酸钙)定量地将氯化汞还原为氯化亚汞,然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸含量。
3.试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1试剂
3.1.1碳酸钡(BaCO3)或碳酸钙(CaCO3)。
3.1.2氯化汞(HgCl2)。
3.1.3氯化钠(NaC1)。
3.1.4乙酸钠(CH3COONa)。
3.1.5盐酸(HCl):浓度为37%(质量分数),密度为1.19g/mL。
3.1.6酒石酸(C4H6O6)。
3.1.7乙醇(CH3CH2OH)。
3.1.8乙醚(CH3OCH3)。
3.2试剂配制
3.2.1氯化汞氯化钠混合溶液:称取100g氯化汞30g氯化钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。
3.2.2500g/L乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠,加水溶解后稀释至1L,混匀。
3.2.310%盐酸溶液:量取240mL盐酸,以水稀释至1L,混匀。
4.仪器设备
4.1分析天平:感量0.01g0.0001g。
4.2蒸馏装置:如所示。
4.3烘箱:100℃±2℃。
4.4水浴锅。
4.5千燥器:内附有效干燥剂。
4.6坩埚式过滤器,G4。
4.7可调式电炉:500W～1000W。
4.8电炉:2000W。
4.9锥形瓶:容积为2000mL500mL。
4.10回流冷凝管。
4.11搅拌机。
5.分析步骤
5.1试样制备
准确称取25g～50g(精确至0.01g)均匀试样移人的烧瓶A检测(甲酸含量小于0.15g)并加水至总体积为100mL,必要时将试样在水检测浸泡1h～2h。
5.2蒸馏
5.2.1在的烧瓶A检测加入0.5g～1g酒石酸,称取2g碳酸钡(或碳酸钙)至上图的烧瓶B检测并加水至100mL。
5.2.2如所示,将烧瓶A、B连接于蒸气发生器冷凝器之间,同时加热蒸气发生器烧瓶A、B。控制蒸馏裝置检测的电炉温度蒸气量,使烧瓶A、B检测溶液体积变化不超过5mL。待锥形瓶检测馏岀液为1000mL～1500mL时,停止加热,弃去馏出液。
5.2.3用Φl5cm快速定量滤纸将烧瓶检测的热溶液过滤于500mL锥形瓶检测,并用热水洗涤烧瓶B3次～4次,每次洗涤液均经滤纸过滤后收集,使得锥形瓶检测溶液*终约为250mL,将滤液转移至蒸发皿检测并置于电炉上加热,待液体蒸发至约100mL后再转移于另一500mL锥形瓶检测。
5.2.4在锥形瓶检测加入10mL500g/L乙酸钠溶液、2mL10%盐酸溶液以及25mL氯化汞氯化钠混合液,安装回流冷凝管于水浴锅检测沸水浴回流2h,取出冷却(甲酸钡定量将氯化汞还原生成氯化亚汞沉淀)。
5.2.5将坩埚式过滤器洗净、烘干,于干燥器检测平衡0.5h后,称重,精确至0.0002g。将沉淀全部用冷水洗入该过滤器检测,抽滤,并用乙醇乙醚分别洗涤沉淀。
5.2.6将裝有氯化亚汞沉淀的坩埚式过滤器置于100℃±2℃的烘箱内烘1h,取出放入干燥器检测冷却后,称重,精确至0.0002g。
6.分析结果的表述
7.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的5%。
《GB5009.232-2016食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品检测甲酸的测定》
