1 适用范围
本标准规定了核动力厂液态流出物中 14C 的分析方法—湿法氧化法。
本标准规定的分析方法适用于核动力厂液态流出物中 14C 活度浓度的测定,其他核设施参考使用。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 11217核设施流出物监测的一般规定
HJ 493水质 样品的保存和管理技术规定
3 方法原理
3.1 方法原理
通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂对水样进行处理,在水样中加入磷酸和过硫酸钠并加热,将水样中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳,生成的二氧化碳通过载气吹扫后用无机碱液或有机碱液1吸收。生成的二氧化碳吸收液加闪烁液制成液闪测试样后,用液体闪烁计数器进行 14C 的活度测量。
3.2 二氧化碳气体的转化
无机碳转化为二氧化碳:
CO32-+ 2H+→ CO2+ H2O
HCO3- + H+→ CO2+ H2O
H2CO3→ CO2+ H2O
有机碳转化为二氧化碳:
3.3 二氧化碳气体的吸收
无机碱:CO2+ 2OH-→ 2CO32-+ H2O
有机碱2NH2为例):HO2NH2+CO2→ HO2NH2·CO2
4 试剂
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验室用水不低于 GB/T 6682 二级水或同等纯度的水。
4.1 过硫酸钠溶液:100g/L。
4.2 磷酸溶液:体积分数为 5%。
4.3 碱吸收液:1mol/L 氢氧化钠溶液,或者有机碱液。
4.4 14C 标准物质:14C标记正十六烷和 Na214CO3。
4.5 甲苯。
4.6 曲拉通 X-100[C8H1710OH]。
4.7 2,5-二苯基噁唑[OC=NCH=CC6H5]:简称 PPO,闪烁纯。
4.8 1,4-[双-]苯,=CHN=C]2C6H4):简称 POPOP,闪烁纯。
4.9 闪烁液:
— 用甲苯和曲拉通 X-100按 2+1 的配比,混匀。称取 4.00g PPO 和 0.30g POPOP溶解于 1000 ml 甲苯-曲拉通 X-100 混合溶液中,转移至棕色试剂瓶并置暗处保存。闪烁液应现配现用。
— 也可以直接使用商品闪烁液。
5 仪器设备和材料
5.1 试样制备装置示例见附录 A。总有机碳分析仪2也可用作试样制备装置。
5.2 分析天平:精度为 0.1 mg。
5.3 棕色玻璃瓶:1 L,用于保存水样,使用前需烘干。
5.4 移液器:1 ml、5 ml 刻度的移液器。
5.5 高纯氮气:纯度≥99.99%。
5.6 液闪计数瓶:20 ml。
5.7 低本底液体闪烁计数器:本底≤2 cpm。
5.8 玻璃吸收瓶:50 ml 或 100 ml。
6 样品采集与保存
6.1 样品的采集和保存按照 HJ 493 和 GB 11217 的相关规定执行。
6.2 采集样品时,应将样品装入棕色玻璃瓶中并充满,不留顶空,并避光保存。
6.3 所采集水样在 24 h 内完成测定。
7 分析步骤
7.1 用纯水将试样制备装置清洗干净待用。
7.2 通入氮气检查试样制备装置的气密性。
7.3 以 30 ml/min~50 ml/min 的流量持续通入氮气,直至二氧化碳吸收液制备结束。
