警告―使用GB/T 18414的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 18414的本部分规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定纺织品中含氯苯酚
3 原理
用碳酸钾溶液提取试样,提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 正己烷。
4.2 乙酸酐。
4.3 无水碳酸钾。
4.4 无水硫酸钠650 ℃灼烧4 h,冷却后贮于干燥器中备用。
4.5 碳酸钾溶液:0.1 mol/L水溶液,取13.8 g无水碳酸钾溶于水中,定容至1000 mL。
4.6 硫酸钠溶液:20 g/L。
4.7 2,3,5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品:纯度均≥99%,见附录A。
4.8标准储备溶液:分别准确称取适量的2,3,5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品,用碳酸钾溶液配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。
4.9 混合标准工作溶液:根据需要用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。 注:标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期6个月,混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期3个月。
5 仪器与设备
5.1 气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
5.2 超声波发生器:工作频率40 kHz。
5.3 离心机:4000 r/min。