GB/T 18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分：气相色谱-质谱法

警告―使用GB/T 18414的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

GB/T 18414的本部分规定了采用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定纺织品中含氯苯酚

3 原理

用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MSD）测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水。

4.1 正己烷。

4.2 乙酸酐。

4.3 无水碳酸钾。

4.4 无水硫酸钠650 ℃灼烧4 h，冷却后贮于干燥器中备用。

4.5 碳酸钾溶液：0.1 mol/L水溶液，取13.8 g无水碳酸钾溶于水中，定容至1000 mL。

4.6 硫酸钠溶液：20 g/L。

4.7 2,3,5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品：纯度均≥99%，见附录A。

4.8标准储备溶液：分别准确称取适量的2,3,5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品，用碳酸钾溶液配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。

4.9 混合标准工作溶液：根据需要用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。 注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期6个月，混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期3个月。

5 仪器与设备

5.1 气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。

5.2 超声波发生器：工作频率40 kHz。

5.3 离心机：4000 r/min。