p.p’-DDE检测

1适用范围
本标准适用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析。本方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。γ-六六六通常检测至4 ng/L，滴滴涕可检测至200ng/L。样品中的有机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯等有机化合物在电子捕获鉴定器上也有响应，这些干扰物质可用浓硫酸除掉。
2试剂和材料
2.1载气
氮气:纯度9.9%，氧的含量小于5 ppm，用装**分子筛净化管净化。
2.2配制标准 样品和试样预处理时使用的试剂和材料。
2.2.1石油醚: 沸程30 ~ 60C或60 ~ 90C,浓缩20倍后色 谱测定无干扰峰，如有干扰需用全玻璃蒸
馏器重新蒸馏。
2.2.2浓硫酸(H:SO,) : p =1.848/m1.
2.2.3无水硫酸钠 (Na;SO,) :在300C烘箱中烘烤4h,放入干燥器中冷却至室温,装入玻璃瓶
备用。
2.2.4硫酸钠 (Na;SO,.10H;O) : 208/L 溶液，使用前用石油醚提取三次,溶液与石油醚之比
为10: 1。
2.2.5异辛烷(C.K)。
2.2.6苯(C,H,) :优级纯。
2.2.7色谱标准物: a-六六六、γ-六六六、β-六六六、8-六六六、P P' -DDE. OP' -
DDT、PP'-DDD PP' - DDT,纯度为95 ~ 99%。
2.2.8储备溶液: 称取每种标准物(2.2.7) 100mg, 准确至1 mg，溶于异辛烷(2.2.5) (B-
六六六，先用少量苯溶解)，在容量瓶中定容至100ml。在4 C可储存- -年。
2.2.9中间溶液: 用移液管量取八种储备溶液，移至100ml容量瓶中， 用异辛烷(2.2.5)稀释至
刻度。八种储备液量取的体积比为V。一大:V, -Rh: Vg-大" Va-k大tVpp' .DDE :Vop' - DDr:
Vpp-oDD* Vpp-Dot = 1 +1 :3.5: 1 13.5:5 : 318。
2.2. 10气相色 谱用标准工作溶液，根据检测器的灵敏度及线性要求。用石油醚(2.2. 1)稀释中间
溶液，配制几种浓度的标准工作溶液，在4 C可储存2个月。
2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1.色 谱柱和填充物参考3. 6的有关内容。
2.3.2徐渍固定液所用溶 剂:丙酮。