四环素、土霉素、金霉素检测

畜﹑禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法)

1范围

本标准规定了畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的检测方法。本标准适用于各种畜禽肉中土霉素四环素、金霉素残留量的测定。

本标准检出限为土霉素0.15 mg/kg ,四环素0.20 mg/kg ,金霉素0.65 mg/kg.

2原理

试样经提取,微孔滤膜过滤后直接进样,用反相色谱分离﹐紫外检测器检测,与标准比较定量,出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。

3试剂

3.1乙腈(分析纯》。

3.2 0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56 g(精确到士0.01 g)磷酸二氢钠(NaH,PH·2HO)溶于蒸馏水中,定容到100 ml,经微孔滤膜(0.45 pm)过滤,备用。

3.3土霉素(OTC)标准溶液:称取土霉素0.010 0 g(精确到±0.000 1 g),用0.1 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00 mL,此溶液每毫升含土霉素1 mg。

3.4︰四环素(TC)标准溶液:称取四环素0.010 0 g(精确到±0.001 g),用0.01 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00 mL,此溶液每毫升含四环素1 mg.

3.5金霉素(CTC)标准溶液:称取金霉素0.010 0 g(精确到±0.000 1 g),溶于蒸馏水并定容成10.00 mL,此溶液每毫升含金霉素1 mg.

以上标准品均按1000单位/mg 折算。3.3——3.5溶液应于4℃以下保存,可使用1周。

3.6混合标准溶液:取3.3,3.4标准溶液各1.00 mL,取3.5标准溶液⒉00 ml,置于10 mL,容量瓶中,加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1 mg,金霉素0.2 mg,临用时现配。

3.75%高氯酸溶液。