同步热分析仪(TGA/DSC)
(1)仪器参数:
厂家:METTLER
型号:TGA/DSC 3+/1100F
温度范围:室温~1100℃
温度准确度:±0.3℃
温度精度:±0.2℃
露体温度分辨率:0.001℃
冷却方式:水浴恒温22℃
升温速率:0.1~152 0173 3840?C/min
天平数据:
量程 ≤1g
分辨率 0.1μg
灵敏度 0.01μg
称量准确度 0.005%
称量精度 0.0025%
(2)用途及功能:
a. TGA 信息:水分/气体的吸附和解吸附;组分定量分析(水分、填料、聚合物组分、 灰分等);分解过程动力学;热稳定性;氧化反应和氧化稳定性;分解产物、溶剂、溶剂化物的鉴定。
b. DSC 信息:熔融行为;结晶;多晶态;相图;玻璃化转变;反应动力学;比热;反应焓和转变焓。
1.2 经典案例
案例 1: 有机类样品TGA/DSC测试曲线
现代热天平通常配备同步DSC测量功能,能在热重测量的同时测量DSC信号,同步DSC与DSC仪器一样,测量流入和流出样品的热流量,图2 为样品失重台阶、分解温度与熔融温度及失重过程中发生吸热与放热效应的测试结果。
案例 2: 高分子薄膜样品TGA测试曲线
使用同步热分析仪表征高分子薄膜样品的热稳定性——热分解温度(Td),TGA曲线通常用指定气氛中测量样品的质量与样品温度或时间关系的测量结果表示,因此可以得到高分子薄膜在不同失重程度的分解温度Td,通常失重1%与5%是实验中*为关注的温度点。
厂家:TA INSTRUMENTS(美国)
型号:DISCOVERY DSC25
主要参数:
1、温度范围:-90℃~600℃
2、温度准确度:优于±0.1℃
4、升温速率:*小优于0.001℃/min,*大优于 200℃/min
5、降温速率:*小优于0.001℃/min ,*大优于100℃/min
6、量热灵敏度:优于0.2μW
7、量热精度:优于±0.1%
8、测试气氛:N?
DSC主要可用于材料的热学分析主要包括:
1、熔融与结晶过程
2、 玻璃化转变
3、 结晶度
4、 比热
5、 反应热
6、 纯度
2.2 经典案例
案例 1: 有机化合物测试曲线
图5所示为有机类样品的DSC曲线,DSC测量样品升温、降温或恒温时发生的热流量,样品为升温速率10℃/min,测试范围25℃至250℃的扫描测量,曲线呈现了样品的热效应,左边为样品的玻璃化转变结果,右边则为样品的熔融温度及焓值。
3.1热机械分析仪(TMA)——限时优惠进行中
厂家:TA INSTRUMENTS(美国)
型号:TMA Q400
主要参数:
1、温度范围:-152 0173 3840℃ - 1000℃
2、升降温速率:优于100℃/min
3、温度精度:优于±1℃
4、力范围:优于0~2N
5、力分辨率:优于0.001N
6、位移分辨率:优于0.5nm;
7、测量模式:拉伸、压缩、膨胀、针入
8、测量气氛:N?
TMA主要用于研究材料形变随温度变化的关系,主要功能包括如下:
1、线膨胀与收缩性能
2、玻璃化温度
3、薄膜、纤维的拉伸收缩
4、软化温度
3.2 经典案例
案例 1: 高分子薄膜样品测试曲线(拉伸模式)
TMA可测量样品在设定的机械应力即负载下尺寸变化与温度的关系,玻璃化转变温度是*常进行的TMA测量之一,图7为高分子薄膜样品在25℃至550℃的温度范围内,负载力0.05N所测试出的TMA曲线,其25℃至300℃的热膨胀系数CTE是1.097um/(m.℃),玻璃化转变温度为459.61℃。
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