原理
在弱酸性(pH3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。
试剂和材料
注:除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的--级水。
3.1试剂
3.1.1硝酸(HNOs)。3.1.2硫酸(H,SO,).3.1.3盐酸(HCD。
3.1.4氨水(NH。-H,O).3.1.5乙酸铵(C:H,NO:).3.1.6酚酞(C;OH,O)。3.1.7过氧化氢(H:Oz)。3.1.8硫化氢(H:S)。3.1.9 高氯酸(HCIO,)
3.2试剂配制
3.2.1 盐酸溶液(6 mol/L):量取50 mL盐酸,用水稀释至100 ml。3.2.2盐酸溶液(1 mol/L):量取8.3 mL盐酸,用水稀释至100 ml。3.2.3氨溶液(6 mol/l):量取40 mL氨水,用水稀释至100 mL。3.2.4氨溶液(1 mol/L):量取6.7 mL氨水,用水稀释至100 ml。
3.2.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液;称取25.0 g乙酸铵溶于25 mL水中,加45 mL. 6 mol/L盐酸溶液,用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5,用水稀释至100 mL。
3.2.6酚酞乙醇溶液(1%):称取1.0 g酚酞溶于100 ml乙醇溶液中。
3.2.7硫化氢饱和溶液:硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中(如流速为80 mL/min左右时,通气1 h。此溶液临用前制备)。
3.2.8 硝酸溶液(1%) :取1 mL硝酸加水稀释至100 ml。
