高温烹调食品中杂环胺类物质怎么检测?目前对于高温烹调食品中杂环胺类物质有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下高温烹调食品中杂环胺类物质的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB 5009.243-2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定
1.范围
本标准规定了高温烹调食品中2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQ),2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉( MeIQx),2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(4,8- DiMeIQx),2氨基-3,7,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(7,8- DiMeIQx),2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)等杂环胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于烤鱼、烤肉及其制品中MeIQ、MeIQx、4,8- DiMeIQx、7,8- DiMeIQx、PhIP的测定。
2.原理
试样采用氢氧化钠/甲醇溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。
3.试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 氢氧化钠。
3.1.2 乙酸铵:纯度≥98%。
3.1.3 甲醇:色谱纯。
3.1.4 乙醇:色谱纯。
3.1.5 正己烷:色谱纯。
3.1.6 二氯甲烷:色谱纯。
3.1.7 乙腈:色谱纯。
3.1.8 冰乙酸:色谱纯。
3.2 试剂配制
3.2.1 氢氧化钠溶液(40g/L):称取40.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至1L。
3.2.2 氢氧化钠溶液(4g/L):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)50mL,加入450mL水,混合均匀。
3.2.3 40g/L氢氧化钠甲醇混合溶液(70十30,体积分数):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)70mL,加入30mL甲醇,混合均匀。
3.2.4 4g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液(45十55,体积分数):量取4g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)45mL,加入55mL甲醇,混合均匀。
3.2.5 乙醇-二氯甲烷混合溶液(10+90,体积分数):量取10mL乙醇,加入90mL二氯甲烷,混合均匀。
3.2.6 乙腈水溶液(5+95,体积分数):量取5mL乙腈,加95mL水,混合均匀。
3.2.7 乙酸乙酸铵缓冲液:称取1.155g乙酸铵,用450mL水溶解,用乙酸调pH至5.0±0.5,加水定容至500mL。
3.2.8 乙酸缓冲液-乙腈混合溶液(50十50,体积分数):量取乙酸-乙酸铵缓冲液(3.2.7)50mL,加入50mL乙腈,混合均匀。
3.3 标准品
3.3.1 杂环胺标准物质:MeIQ(C12H12N4,77094-11-2)、 MeIQx(C11H11N5,77500-04-0)、4,8- DiMeIQx(C12H13N5,95896-78-9)、7,8- DiMeIQx(C12H13N5,92180-79-5)、PhIP(C13H12N4,105650-23-5),纯度均大于99%。
3.3.2 内标标准物质4,7,8- TriMeIQx(C13H15N5,132898-07-8),纯度大于99%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 杂环胺标准储备液:将MeIQ、MeIQⅹ、4,8- DiMeIQx、7,8- DiMeIQx、PhIP(3.3.1)分别用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液。
3.4.2 内标储备液:将4,7,8- TriMeIQx(3.3.2)用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液。
3.4.3 混合标准工作液:吸取杂环胺标准储备液(3.4.1)及内标储备液(3.4.2),乙腈-水溶液(3.2.6)稀释,得到杂环胺浓度分别为0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L,内标浓度为20.0μg/L的混合标准溶液。
3.4.4 内标工作液:吸取适量内标储备液(3.3.2),用乙腈配制成浓度为200μg/L的内标工作液。
3.5 材料
3.5.1 微孔滤膜:0.2μm,有机系。
3.5.2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物固相萃取柱( Lichrolut EN或相当者,3mL,200mg)。
4.仪器与设备
4.1 液相色谱仪-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。
4.2 电子天平:感量为0.01mg、1mg。
4.3 pH计:感量为0.01。
4.4 高速离心机,转速不低于10000r/min。
4.5 氮气浓缩仪。
4.6 固相萃取装置。
4.7 均质器。
4.8 旋涡振荡器。
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