食品中二氧化氯含量怎么检测?目前对于食品中二氧化氯含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下食品中二氧化氯含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB 5009.244-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化氯的测定
1.范围
本标准规定了蔬菜、水果、畜禽肉、水产品中二氧化氯的分光光度检测方法。
本标准适用于蔬菜、水果、畜禽肉、水产品中二氧化氯的测定。
2.原理
试料中的二氧化氯用磷酸盐缓冲溶液提取,经冷冻离心,纤维滤纸过滤,以甘氨酸作掩蔽剂,消除溶液中Cl2、ClO¯等物质的假阳性干扰,加入N,N-二乙基-对苯二胺(DPD)显色剂与二氧化氯显色,采用分光光度法在552nm处测定其*大吸光度,从而确定食品中二氧化氯的含量。
3.试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 甘氨酸(C2H5NO2)。
3.1.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(C10H14N2Na2O8)。
3.1.3 碘化钾(KI):纯度99.5%。
3.1.4 亚氯酸钠( NaClO2)。
3.1.5 乙酸(CH3COOH)。
3.1.6 硫酸(H2SO4)。
3.1.7 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.8 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.9 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
3.1.10 N,N-二乙基-对苯二胺(DPD)。
3.1.11 硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
3.1.12 可溶性淀粉。
3.1.13 重铬酸钾(Cr2K2O7)。
3.1.14 高纯氮气。
3.2 试剂配制
3.2.1 DPD显色剂(1g/L):称取1gDPD(3.1.10)溶于含8mL硫酸溶液(1+3)和200mg EDTA的无氯二级水(3.2.2)中,并用无氯二级水稀释至1000mL,储于具玻塞的棕色玻璃瓶中,置于暗处。
3.2.2 无氧化性氯二级水:二级水中加入亚硫酸钠(3.1.4),将氧化性氯还原为氯离子(以DPD检査不显色),再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二级水。
3.2.3 甘氨酸溶液(10%):取10g甘氨酸(3.1.1),用水溶解,定容至100mL。
3.2.4 氢氧化钠溶液(2mol/L):称取80g氢氧化钠,用水溶解,定容至1L。
3.2.5 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,用水溶解,定容至1L。
3.2.6 硫酸溶液(lmo/L):量取98.4%的硫酸(3.1.6)54mL,缓慢地加入约300mL蒸馏水中,冷却以后,转移到容量瓶中,把容器用约20mL蒸馏水洗涤3次,也转移到容量瓶中,用水定容至1L。
3.2.7 磷酸二氢钾溶液[c(KH2PO4)=0.lmol/L]:13.61g磷酸二氢钾溶液(3.1.9),用水溶解,定容1L。
3.2.8 磷酸盐缓冲液(pH=6.5):取500mL0.1mol/LKH2PO4和81mL0.1mol/L NaOH,用水稀释至1L。
3.2.9 亚氯酸钠饱和溶液:取适量亚氯酸钠(3.1.4)于烧杯内,加少量水,搅拌使成为饱和溶液(亚氯酸钠的溶解度相当高,按所需用量配制)。
3.2.10 硫代硫酸钠标准溶液的配制[c(NaS2O3)=0.1000mol/L]:称取16g无水硫酸钠(3.1.7),溶于1L水中,加热煮沸10min,冷却,避光两周后过滤备用。
3.2.11 硫代硫酸钠标准溶液的标定[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L:称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾(3.1.13),准确至0.0001g,置于碘量瓶中,加入25mL水,溶解后加入2g碘化钾及20mL20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min。加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液(3.2.10)滴定,近终点时加入3mL淀粉指示液(5g/L)(3.1.12),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
3.2.12 淀粉指示剂(5g/L):称取5.0g淀粉放入50mL烧杯,量取1L蒸馏水,先用数滴把淀粉调成糊状,再取约900mL水加热至微沸时,倒入糊状淀粉,再用剩氽蒸馏水冲洗50mL烧杯3次,洗液倒入烧杯,然后再加入1滴10%盐酸,微沸3min。
3.2.13 淀粉溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,用少许水将其调成糊状,用100mL沸水将其溶解,再加热煮沸至澄清。
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