食品中除虫脲残留量怎么检测?目前对于食品中除虫脲残留量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下食品中除虫脲残留量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：SN/T 0528-2012 出口食品中除虫脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品中除虫脲残留的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于大米、玉米、大豆、小麦、花生(仁)、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜)、蜂蜜、蘑菇(干)、茶、鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝中除虫脲残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的除虫脲用乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定并确证，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈：色谱纯。
4.2 正己烷。
4.3 冰乙酸。
4.4 无水乙酸钠。
4.5 氯化钠：450℃灼烧4h，密封备用。
4.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。
4.7 无水硫酸镁：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。
4.8 N-丙基乙二胺(Primary secondary amine，PSA)：PSA填料或相当，粒度40μm。
4.9 十八烷基硅烷键合相(C18)：C填料或相当，粒度50μm。
4.10 冰乙酸-乙腈溶液(0.1+99.9，体积比)：取0.1mL冰乙酸(4.3)加入99.9mL乙腈(4.1)，混匀后备用。
4.11 除虫脲标准品(CAS号：35367-385)：纯度大于或等于96%。
4.12 除虫脲标准储备溶液：准确称取适量除虫脲标准品(精确至0.1mg)，用乙腈(4.1)配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，置-18℃冰箱中保存。
4.13 除虫脲标准工作溶液：根据需要用乙腈(4.1)将标准储备溶液(4.12)稀释成适当浓度的标准工作液，临用现配。
4.14 0.005mol/L乙酸铵水溶液：称取0.3850g乙酸铵，用水溶解定容到1L，过0.45μm滤膜备用。
4.15 微孔滤膜：0.22μm，有机系。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：三重四*杆串联质谱，配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。
5.3 具塞离心管：50mL，聚丙烯旋盖塑料离心管或相当者;10mL，玻璃具塞离心管或相当者。
5.4 涡旋混合器。
5.5 超声波清洗器。
5.6 离心机。
5.7 样品粉碎机。
5.8 组织捣碎机。
5.9 样品筛：孔径为2mm。
5.10 高速组织匀浆机。
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