粮谷中甲硫威及代谢物残留怎么检测?目前对于粮谷中甲硫威及代谢物残留有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下粮谷中甲硫威及代谢物残留的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：SN/T 0527-2012 出口粮谷中甲硫威(灭虫威)及代谢物残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法
1 范围
本标准规定了出口粮谷中甲硫威及代谢物(甲硫威亚砜和甲硫威砜)残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于出口大米、玉米、糙米、大麦和小麦中甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜残留量的定性定量测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
采用乙腈提取试样中残留的甲硫威及代谢物，提取液经无水硫酸镁脱水和石墨化碳净化后，浓缩，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定性定量。
4 试剂材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈：色谱纯。
4.2 甲酸：色谱纯。
4.3 甲醇：色谱纯。
4.4 甲酸胺：色谱纯。
4.5 无水硫酸镁：优级纯。
4.6 乙腈溶液(1+1，体积比)：量取50mL乙腈和50mL水，混合均匀。
4.7 20mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)：准确称取1.261 2g甲酸铵，加入1mL甲酸，用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。
4.8 0.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L。
4.9 农药标准物质：甲硫威(Methiocarb，CAS号：2032-65-1)，甲硫威亚砜(Methiocarb sulfoxid，CAS号：2635-10-1)，甲硫威砜(Methiocarb sulfone，CAS号：2179-25-1)纯度均大于98%。
4.10 标准储备液的配制：分别准确称取适量的标准物质，用甲醇配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存。有效期为1个月。
4.11 混合标准中间溶液的配制：分别准确移取一定体积的标准储备液，用甲醇稀释成10.0mg/度的混合标准中间工作液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，-18℃以下避光可保存5d。
4.12 混合标准工作溶液的配制：分别移取适量混合标准中间工作溶液，用空白样品基质溶液稀释，使
所得该溶液为混合标准使用曲线工作溶液，现用现配。
4.13 空白样品基质溶液：称取均质空白样品，按7.1和7.2步骤进行操作。
4.14 微孔滤膜：0.22μm，有机系。
5 仪器与设备
5.1 液相色谱质谱/质谱仪：配有电喷雾离子(ESI)。
5.2 点子天平：感量分别为0.01g，0.001g。
5.3 涡旋混匀器。
5.4 固相萃取装置。
5.5 氮吹仪
5.6 离心管：25mL。
5.7 玻璃试管：10mL，具刻度。
5.8 恒温水浴锅。
6 试样的制备与保存
6.1 试样制备
将样品用四分法浓缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。
6.2 试样保存
试样于常温状态下保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
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