1项目背景
1.1任务来源
为适应我国经济社会发展和环境保护工作需要,进一步完善环境保护标准体系,增强节能减排和环境监管的科学依据。原环境保护部办公厅《关于开展 2017 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办科技函〔2017〕413号),下达了“固定污染源废气氮氧化物的测定紫外吸收法”的项目计划,项目统一编号为 2017-11;由中国环境监测总站承担本标准的制订任务,协作单位为山东省环境监测中心。天津市、湖北省、秦皇岛市、沈阳市、滨州市、贵阳市环境监测中心(站)作为方法验证单位,共同参与项目的研究及验证工作。
1.2工作过程
(1)成立标准编制组
本任务下达后,中国环境监测总站牵头成立标准编制组,明确了编制组成员的分工和职责,标准编制组按时完成了项目任务书、合同的填报及签署。本项目选择山东省环境监测中心作为协作单位参与研究工作,选取天津市、湖北省、秦皇岛市、沈阳市、滨州市、贵阳市环境监测中心(站)6 家地方环境监测站作为本项目的方法验证实验室,筛选了国内 6 家厂家的紫外吸收法分析仪,以及非分散红外吸收法烟气分析仪分别作为试验仪器和参比仪器开展了研究试验及方法验证。
(2)文献资料调研
标准编制组开展的调研工作主要有:查阅相关排放标准控制要求;查阅相关仪器与方法标准;梳理相关文献及研究成果;调研紫外吸收法有关仪器设备的研发和使用情况。
(3)开题论证
在广泛调研、初步研究的基础上,结合国内环境监测站对此方法及相关仪器设备的使用情况及国内污染源废气监测的现实需求,初步确定了方法的主要技术内容和制订的技术路线,并编写了开题论证报告和标准草案。
2017 年 11 月 14 日,中国环境监测总站在组织召开了本标准开题预审会,与会专家听取了标准编制单位所作的标准开题论证报告和标准初稿内容的介绍,经质询、讨论,建议在开题报告中增加主要仪器设备的调研情况、方法标准性能指标的比对,细化研究内容和验证方案。
2018 年 1 月 26 日,原环境保护部环境监测司在组织召开了本标准的开题论证会,论证委员会听取了标准编制单位所作的标准开题论证报告和标准草稿内容的介绍,经质询、讨论,形成以下论证意见:一、标准编制单位提供的材料齐全、内容较完整;二、标准主要内容及编制标准的技术路线合理、可行。论证委员会通过该标准的开题论证。建议按照以下意见修改完善:1、进一步调研现有紫外吸收法测定氮氧化物的技术现状及方法原理,明确方法原理的定义;2、通过资料调研或实验,确定主要干扰物及其消除方法,明确方法适用性;3、开展与定电位电解法和非分散红外法的方法比对研究; 4、进一步完善标准开题报告。
(4)开展具体研究工作,组织方法验证
按照开题论证会确定的研究内容和技术路线,标准编制组修改完善了方法开题报告,开展了方法研究实验,确定和完善了标准草案的各项技术内容,编制了方法验证方案草案。
2018 年 4 月 3 日,标准编制组在组织召开了本标准的验证方案研讨会。专家组听取了标准编制单位所作的标准开题论证报告和标准草稿内容的介绍,重点在开题后的修改内容,经质询、讨论,建议按照以下意见修改完善:1、在开题论证报告中细化相关标准方法的主要技术内容及参数;2、进一步细化现场实验方案,增加现场工况记录表格;3、在实验室干扰试验中,增加氨气等的干扰测试。
2018 年 7 月~8 月,标准编制组组织 6 家方法验证单位,在山东省济南市开展了方法验证实验,并对验证实验数据进行了汇总、整理和研讨;根据各实验室的验证实验结果,编制完成了方法验证报告。
(5)编制提交标准征求意见稿和编制说明
根据研究实验和验证实验的结果,标准编制组不断修改、完善方法草本的各项技术内容,编制完成了征求意见稿和编制说明(含方法验证报告)。
2018 年 11 月 16 日,标准编制组在组织召开了本标准的征求意见稿研讨会。专家组听取了标准编制单位所作的标准征求意见稿和编制说明的介绍,经质询、讨论,建议按照以下意见修改完善:1、进一步完善干扰消除内容,补充干扰消除效果的相关信息;2、在标准文本中,补充氮氧化物的术语定义,完善方法原理表述,规范统一目标化合物的计量单位,规范有效数字的保留。3、在编制说明中补充本方法与现行定电位电解法、非分散红外法的比对数据,补充验证仪器代表性说明。根据会议要求, 编制组补充完善了干扰消除内容,整理了现行标准中对氮氧化物的定义,规范统一文本中的计量单位和有效数字保留要求,并补充了本方法与非分散红外法的比对数据和验证仪器代表性说明内容。
2018 年 12 月 19 日,中国环境监测总站在组织召开了本标准征求意见稿的站内预审会。专家组听取了标准编制单位所作的标准征求意见稿和编制说明的介绍,经质询、讨论,建议进一步完善标准文本和编制说明,尽快提交生态环境部环境标准研究所。
2019 年 4 月 9 日,生态环境监测司在组织召开了本标准的征求意见稿技术审查会。审查委员会听取了标准编制单位所作的标准征求意见稿主要技术内容、编制工作过程的汇报,经质询、讨论,形成以下审查意见:一、标准主编单位提供的材料齐全、内容完整、格式规范;二、制订的标准具有科学性、适用性和可操作性,能满足固定污染源废气氮氧化物测定的需要。审查委员会通过该标准的审议,
提出的修改意见和建议如下:
1、基于操作步骤,调整和完善标准中分析步骤、质量保证和质量控制、注意事项等内容;
2、按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《环境保护标准编制出版技术指南》(HJ 565-2010)对标准文本和编制说明进行编辑性修改。
会后,标准编制组根据审查委员会要求,对标准文本和编制说明征求意见稿进行了修改完善,并提交标准所。
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下载地址:《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明